【SN商检标准】 出口松籽油检验方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1033—2002
出口松籽油检验方法
Method for the determination of pine nut oil for export2002-01-16发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2002-06-01实施
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口松籽油检验方法
SN/T1033—2002
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2002年5月第一版
印张1/2
字数10千字
2002年5月第一次印刷
印数1-2000
网址bzcbs.com
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侵权必究
举报电话：（010）68533533
SN/T10332002
本标准是按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。
本标准附录A是提示的附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：荣会、洪权春、姜莉、居峰、梁春。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。1范围
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口松籽油检验方法
Method for the determination of pine nut oil for exportSN/T1033—2002
本标准规定了出口松籽油的色泽、气味、酸价、过氧化值、溶剂残留量、松油酸含量的检验方法和抽样、制样方法。
本标准适用于出口松籽油的检验。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T5009.37—1996食用植物油卫生标准的分析方法GB/T5524—1985植物油脂检验扦样、分样法GB/T5525—1985
植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定法GB/T15687--1995油脂试样制备
3抽样和制样
3.1扦样工具
用扦样管，内径1.5cm～2.5cm，长度不小于120cm，材质为无色、透明玻璃。3.2抽样方法
样品不允许有沉淀物，按GB/T5524规定进行。3.3制样方法
已抽取的样品按GB/T15687规定进行。3.4样品保存
样品必须充氮、密封，于5℃以下避光存放。4检验方法
4.1感官检验
4.1.1色泽鉴定（罗维朋比色计法）4.1.1.1仪器和用具
a）罗维朋比色计。
b）漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等。4.1.1.2操作方法
放平仪器，安置观测管和碳酸镁片，检查光源。取样品于比色槽中，达到距离比色槽上口约5mm处。将比色槽置于比色计中。先固定黄色玻片色值，打开光源，移动红色玻片调色，直至玻片色与油样色完全相同为止。若油呈青绿色，须配人蓝色玻片，这时移动红色玻片，使配人蓝色玻片的号码达到最小值中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-01-16批准2002-06-01实施
SN/T1033—2002
为止，记下黄、红或黄、红、蓝玻片的号码的各自总数，即为被测抽样的色值。结果注明不深于黄、红号的具体数值，同时注明比色槽厚度。双试验结果允许误差红不超过0.2，按GB/T5525—1985中2.1规定进行。4.1.2气味检验
按GB/T5009.37-—1996中3.2规定进行。4.2理化检验
4.2.1酸价（酸值）检验
松籽油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克油消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价（或酸值）。具体操作和定量计算按GB/T5009.37—1996中4.1规定进行。4.2.2过氧化值检验
松籽油中的过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算过氧化值。操作和定量计算按GB/T5009.37-—1996中4.2规定进行。4.3品质检验
4.3.1残留溶剂检验
样品中残留溶剂用顶空气相色谱分析进行测定。操作和定量计算按GB/T5009.37~-1996中4.8规定进行。
4.3.2松油酸含量检验
4.3.2.1方法原理
样品经与甲酯化试剂反应后，通过色谱柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用面积归一化法定量。
4.3.2.2试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。a）石油醚
b）氢氧化钾（优级纯）
c）甲醇（优级纯）
d）甲酯化试剂：氢氧化钾-甲醇溶液0.4mol/Le）盐酸溶液：1.0mol/L
f）具塞试管：10mL
g）无水硫酸钠
h）松油酸甲酯标准品纯度：纯度≥98%i）松油酸甲酯标准溶液：准确称取0.0100g松油酸甲酯标推品于100mL容量瓶中，用石油醚定容至刻度混匀备用。
4.3.2.3仪器和设备
a）配有氢火焰离子检测器的气相色谱仪；b）高速离心机：≥2000r/min；c）微量进样器：10pμL。
4.3.2.4测定步骤免费标准下载网bzxz
4.3.2.4.1样品处理
用滴管移取样品约0.1g于具塞试管中，加入2mL石油醚溶解，然后边振荡边滴加氢氧化钾-甲醇溶液约1ml，密封，继续振荡1min后，静置10min，加适量盐酸溶液至中性，混匀，离心，移取上层于另一试管中，加入无水硫酸钠，供气相色谱分析。4.3.2.4.2色谱条件
a）色谱柱：25m×0.53mm（内径）×0.5μm（膜厚）FFAP人孔径毛细管色谱柱或相当柱；2
b）进样口温度：250℃；
c）检测器温度：260℃；
SN/T1033-2002
d）程温：150℃恒温5min后，以5℃/min速度升至250℃e）载气：氮气（纯度≥99.99%），3mL/min。f）氢气：30mL/min；
g）空气：350mL/min；
h）尾吹：40mL/min。
4.3.2.4.3色谱测定
根据样液中松油酸含量情况，选定浓度相近的标准工作液。并且响应值应在仪器能够检测的范围内。对衍生化的标准工作液和样液应等体积参插进样进行定性测定，面积归一化法定量计算，在上述色谱条件下，松油酸甲酯的保留时间约为18.5min。标准品及样品色谱图见附录A中A1、A2。4.3.2.5结果计算和表述
按式(1)计算松油酸的百分含量值。×100
X(%) =
式中：X一松油酸的百分含量，%；一松油酸甲酯组分的峰面积；
Zn—各组分峰面积的总和。
采用二次平行试验的算术平均值作为测定结果。注：计算时须将溶剂峰面积扣除。4.3.2.6允许误差
两次平行结果之间的差值，松油酸百分含量不大于0.5%。.....
SN/T1033—2002
附录A
（提示的附录）
松油酸甲酯及松籽油经甲酯化后的气相色谱图81
图A1松油酸甲酯标准气相色谱图SN/T1033-2002
图A2松籽油中松油酸甲酯气相色谱图版权专有侵权必究
书号：155066·2-14355
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