【SN商检标准】 玩具中阻燃剂的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2411—2009
玩具中阻燃剂的测定
Determination of flame retardants in toys2009-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防伪
2010-03-16实施
SN/T2411—2009
本标准参考了EN71-10：2005《有机化合物样品制备和提取》（英文版）中章节8.1.1和EN71-11：2005《有机化合物分析方法》（英文版）中章节5.2。本标准附录A、附录B、附录C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国扬州出人境检验检疫局。本标准主要起草人：白桦、马强、路远景、王超、肖海清。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
玩具中阻燃剂的测定
SN/T2411—2009
本标准规定了纺织品玩具材料中三（2-氯乙基）磷酸酯、磷酸三邻甲苯酯、五溴二苯醚和八溴二苯醚的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于纺织品玩具材料中三（2-氯乙基）磷酸酯、磷酸三邻甲苯酯、五溴二苯醚和八溴二苯醛的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理
用正已烷-二氯甲烷混合溶液提取玩具中的阻燃剂（阻燃剂的种类参见附录A），提取液用气相色谱-质谱仪进行测定，外标法定量4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。4.1正已烷：色谱纯。
4.2二氯甲烷：色谱纯。
4.3异辛烷：色谱纯。
4.4三（2-氯乙基）磷酸酯和磷酸三邻甲苯酯标准物质：纯度97%。4.5三（2-氯乙基）磷酸酯和磷酸三邻甲苯酯标准储备溶液：准确称取适量三（2-氯乙基）磷酸酯和磷酸三邻甲苯酯标准物质（精确到0.1mg）.以正已烷-二氯甲烷（1：1，体积比）混合溶液配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。
4.6五漠二苯醛和八溴二苯醚标准储备溶液：50mg/L异辛烷溶液。4.7混合标准储备溶液：准确移取适量标准储备溶液，用正已烷-二氯甲烷（11，体积比）混合溶液稀释成浓度为5mg/L的混合标准储备溶液。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（ED)。5.2分析天平，可读数至0.0001g。5.3超声波提取器：工作频率40kHz5.40.45um有机系过滤膜。
5.5溶剂过滤器。
6测定步骤
6.1试样处理
从玩具中取下可触及面积大于等于10cm的测试样品，不同颜色的同类玩具材料视为单独样品测SN/T2411—2009
试，将测试样品切割成尺寸不超过3mm的试样。称取0.5g试样（精确到1mg），置于50mL具塞锥形瓶中，加20mL正已烷-二氯甲烷（1：1，体积比）混合溶液，置超声波提取器中超声提取30min，提取液经滤膜（5.4）过滤，所得滤液供气相色谱-质谱测定。6.2测定
6.2.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。
色谱柱：DB-5HT石英毛细管柱，15mX0.25mm(内径）X0.1μm，或相当者；a）
柱温：90℃（3min）-20℃/min-320℃(10min）；载气：氨气，纯度≥99.999%，1.0mL/min；进样口温度：320℃：
进样方式：不分流进样：
接口温度：300℃；
离子化方式：EI
质量扫描范围：50m/z~1000m/z
电离能量：70eV；
监测方式：选择离子监测（SIM)：选择离子，如表1所示。
选择离子（带下划线的为定量离子）表1
物质名称
三（2-氯乙基）磷酸酯
磷酸三邻甲苯酯
五溴二苯醛
八漠二苯醚
2标准工作曲线的绘制
选择离子（m/z）
63.143、205.249
91.165.179,368
402、404.562
640.642.644.801
分别准确吸取混合标准储备溶液（4.7)配置成浓度为0.01mg/L、0.05mg/L.0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L的标准工作溶液。取1μuL注人气相色谱-质谱联用仪，按照气相色谱-质谱条件（6.2.1)进行测定，以定量离子的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。在上述分析条件下各标准品的色谱图参见附录B。6.2.3试样测定
用微量进样器准确吸取20uL试样溶液（6.1）注入气相色谱-质谱联用仪，按气相色谱-质谱条件（6.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。含量高的试样可取适量用正已烷-二氯甲烷（11，体积比）混合溶液稀释后进行测定。如果样液与标准溶液的总离子流图中，在相同保留时间有峰出现，则根据表1中定性离子对其确证。6.3空白试验
除不加试样外，均按步骤6.2.1~6.2.3进行。7结果计算
结果按式（1)计算：
W=cXVX1000
（1）
式中：免费标准bzxz.net
W-—玩具中阻燃剂的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）：SN/T2411—2009
c—一从标准工作曲线上查出的试样溶液中阻燃剂的浓度，单位为毫克每升（mg/L)：V—试样定容体积，单位为升(L)；m
试样的质量，单位为克（g）。
检出限、回收率及精密度
检出限
本方法对三（2-氯乙基）磷酸酯、磷酸三邻甲苯酯、五溴二苯醚和八溴二苯醚的检出限分别为0.1mg/kg
回收率和精密度
回收率和精密度参见附录C。
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中文名称
附录A
（资料性附录）
阻燃剂种类表
阻燃剂种类表
三（2-氯乙酯）磷酸酯
磷酸三邻甲苯酯
五漠二苯醚
八漠二苯醚
英文名称
tris(2-chloroethyl) phosphatetri-o-cresyl phosphate
pentabromodiphenylether
octabromophenyl ether
110000-
30000-
三（2-氯乙基）磷酸酯：
磷酸三邻甲苯酯：
五溴联苯醚：
4—--八溴联苯髓。
附录B
（资料性附录）
标准物质色谱图
图B.1阻燃剂标准品的选择离子色谱图SN/T2411—2009
16r/min
SN/T2411—2009
三(2-氯乙基）磷酸酯
磷酸三邻甲苯酯
五溴二苯醚
八溴二苯醚
（资料性附录）
回收率和精密度
纺织品玩具材料的回收率和精密度添加浓度/mg/kg）
平均回收率/%
相对标准偏差/%
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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
玩具中阻燃剂的测定
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中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2010年1月第一版
印张0.75
字数9千字
2010年1月第一次印刷
印数1-2000
书号：155066·2-20192
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