【SN商检标准】 烟花爆竹用烟火药剂 第11部分:钾含量的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1732.11-2014
代替SN/T1732.11-2006
烟花爆竹用烟火药剂
第11部分：钾含量的测定
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 11:Determination of potassium content2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：含量的测定；
第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；
第4部分：铜含量的测定；bzxz.net
第5部分：钛含量的测定；
一第6部分：锶含量的测定；
第7部分：铅含量的测定；
第8部分：钠含量的测定；
第9部分：镁含量的测定；
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定；
第12部分：红磷含量的测定；
第13部分：硼酸含量的测定。
本部分为SN/T1732的第11部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替了SN/T1732.112006，除了编辑性修改外主要技术变化如下：标准中“试料量”由“约5g\修改为“约2g～5g”；“适用范围”中增加不低于1%钾含量的测定。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：商杰、吴俊逸、肖焕新。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T1732.11—2006。
SN/T1732.11—2014
烟花爆竹用烟火药剂
第11部分：钾含量的测定
SN/T1732.11—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。c
1范围
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中钾含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中不低于1%钾含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理
试料经适当预处理后，用热水溶解并过滤，含有钾离子试验溶液在弱碱性介质中与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀，用重量法测定试料中钾的含量。4反应式
NaB(C,H,),+K+=KB(CH,).+Na
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5.1无水乙醇。
5.2丙酮。
5.3甲醛。
5.4氢氧化钠溶液（0.2%）。
5.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（4%）。1
SN/T1732.11—2014
5.6四苯硼钠乙醇溶液：称取3.4g四苯硼钠，精确至0.1g，溶于100mL无水乙醇中。5.7四苯硼钾饱和溶液：称取四苯硼钾1g，精确至1g，加人50mL无水乙醇，950mL水，摇匀，用水前过滤。
5.8酚酸指示液：0.5%乙醇溶液。6仪器
实验室常用仪器和以下装置：
隔水式防爆烘箱：精度为士2℃。6.2电热鼓风干燥箱：精度为土2℃。6.3恒温水浴埚：精度为士1℃。6.4抽滤装置。
6.54号砂芯埚：30mL。
分析天平：精度为0.01mg。
7试样的制备
7.1按照GB/T15813一1995中的第3章和第4章规定制备试样。7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。8
分析步骤
8.1称取约5g试样（精确至0.1mg）置于一干燥的4号砂芯埚中，用100mL无水乙醇分多次浸泡，抽滤，再用100mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置让乙醇和丙酮基本挥发。8.2将滤渣转移至一400mL烧杯中，加人200mL水，适当加热，用滤纸过滤，并用水多次洗涤，将滤液和洗液一并转移至一500mL容量瓶，冷却至室温，摇勾并定容。8.3量取25mL士0.05mL的试验溶液置于250mL烧杯中，先后加人1~2滴酚指示液，2mL甲醛溶液，20mLEDTA溶液，再用氢氧化钠溶液调至溶液显微红色，在50℃的恒温水浴埚中加热继续保持微红色不变。
8.4取下烧杯，在不断搅拌下缓慢加人8mL四苯硼钠乙醇溶液，继续搅拌1min，静置30min。8.5用在120℃士2℃已干燥恒重的另一4号砂芯埚抽滤，用四苯硼钾饱和溶液转移沉淀，并用30mL四苯硼钾饱和溶液分3～4次洗涤，每次抽干后沿壁沿加入2mL无水乙醇洗涤，再次抽干，然后在120℃土2℃下干燥，烘至恒重，转人干燥器中冷却至室温后称量。9结果计算
钾含量以钾的质量分数计，数值以%表示，按式（1)计算：moM
te=(25/500)mM.×100
式中：
所生成四苯硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）；钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M=39.0983]：M
试料的质量的数值，单位为克（g）；（1）
SN/T1732.11—2014
M2—四苯硼钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，[M=358.3313]；25所量取试液的体积的数值，单位为毫升（mL）；500
一试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。充允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围
允许差
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中华人民共和国出人境检验检疫行业标
烟花爆竹用烟火药剂
第11部分：钾含量的测定
SN/T1732.11—2014
中国标准出版社出版
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中国标出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数5千字2014年12月第一版
反2014年12月第一次印刷
印数1—1300
3定价14.00元
书号：155066·2-27873
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