【HG化工标准】 敌草快母药

ICS65.100.20
备案号：6055760558—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T524552462017
敌草快母药和水剂
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 5245—2017
HG/T5246-2017
敌草快母药
敌草快水剂
.......
....................
ICS65.100.20
备案号：605572018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5245—2017
敌草快母药
Diquat dibromidetechnical concentrate2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
2规范性引用文件
3要求
3.1外观
3.2技术指标
4试验方法
一般规定
鉴别试验
敌草快二溴化物质量分数的测定4.6
2.2二联吡啶质量分数的测定
1,2-二溴乙烷质量分数的测定
总三联吡啶质量分数的测定
4.9pH值的测定
5验收·
6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
HG/T5245—2017
敌草快二溴化物及相关杂质的其他名称、结构式和基本物化参数附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）溴离子的离子色谱鉴别方法(3)
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T5245—2017
本标准参加起草单位：浙江富农生物科技有限公司、德州绿霸精细化工有限公司。本标准主要起草人：谷兵、王海霞、秦欣、张学忠、赵清华。(5)
1范围
敌草快母药
HG/T5245—2017
本标准规定了敌草快母药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运、本标准适用于由敌草快及其生产过程中产生的杂质组成的敌草快母药注：敌草快二溴化物、2.2-二联吡啶、1.2二浪乙烷和2.2°：62三联吡啶的名称、结构式和基本物化参数参见附录A：
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于木文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682-2008
GB/T81702008
3要求
3.1外观
均相液体。
3.2技术指标
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定敌草快母药还应符合表1的要求
敬草快二漠化物质量分数/%
2.2-二联吡啶质量分数/%
1.2-二溴乙烷质量分数/%
总三联吡啶质量分数/（mg/kg）PH值范围
敌草快母药控制项目指标
正常生产时，2，2二联吡啶质量分数、1.2-二乙烷质量分数、总二联吡啶质量分数每3个月至少测定一次。(7)
HG/T5245—2017
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于300mL。
4.4鉴别试验
高效液相色谱法本鉴别试验可与敌草快二溴化物质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中敌草快二溴化物的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
离子色谱法一一在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时问与漠化钾标样溶液中溴离子色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。溴离子的离子色谱鉴别方法参见附录B。4.5敌草快二溴化物质量分数的测定4.5.1方法提要
试样用水溶解。以庚烷磺酸钠缓冲溶液+乙腈为流动相，使用以Cs为填料的不锈钢柱和紫外检测器（310nm）对试样中的敌草快二溴化物进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.5.2试剂和溶液
乙腈：色谱纯。
庚烷磺酸钠。
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水，磷酸。
三乙胺。
敌草快二溴化物标样：已知敌草快二溴化物质量分数，双≥97.0%。使用前先将标样放人烘箱中，在105℃下烘至恒重。
4.5.3仪器Www.bzxZ.net
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器色谱柱：15cmmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umCia填充物。过滤器：滤膜孔径约0.45μm
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
HG/T5245—2017
流动相：称取3.64g庚烷磺酸钠，溶于900mL二次蒸馏水中，加入16mL磷酸，用三乙胺调pH值至2.1，再加入100mL乙睛，混合均勾，经滤膜过滤，并进行脱气流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温度变化不大于2℃）；检测波长：310nm；
进样体积：5μL；
保留时间：敌草快二溴化物约5.8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的敌草快母药的高效液相色谱图见图1。说明：
敌草快二溴化物
图1敌草快母药的高效液相色谱图4.5.5
测定步骤
标样溶液的制备
称取约0.1g敌草快二溴化物标样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加水振摇使之溶解，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于另一50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.5.5.2试样溶液的制备
称取含约0.1g敌草快二化物的母药试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加水振摇使之溶解，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于另一50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针敌草快二溴化物峰面(9)
HG/T5245—2017
积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中敌草快二溴化物峰面积分别进行平均。试样中敌草快激化物质量分数，接公式（1）计算：Am
式中：
试样中敌草快二溴化物质量分数，以%表示；A.
试样溶液中敌草快二溴化畅峰面的平的值标样的质量的数值，单位为克（g）：标样中敌草快二漠化物质量分数，以%表示：标样溶液中敌草饮
二溴化物峰面积的平均值；
试样的质量的数值，单位为克（g)。差
溴化物质量分数两次平行测定结果之差应不大车敌草博
结果。
4.62,2-二联吡啶质量分数的测定4.6.1
方法提要
用三氮甲烷萃取
器对试样中的
2.2°二联吧旺进了
试剂和溶液
三氯甲
2,2-二联吡啶标样
取具算术平均值作为测定
美细管柱利氢火焰离子化检测
酯为内标物，
法定量限为mg/kg）。
色谱分
已知2，2二联吡啶质量分数，≥98.0%家二甲酸
内标物：邻苯
乙酯。
内标溶液：称取6.0g内标物至500mL容量瓶中，加入三氯甲烷溶解NaOH溶液：c(NaOH)=1m
HCI溶液：c(HCD)-1metL
4.6.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器并稀释至刻度，摇匀。
色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细柱，内壁涂HP-5（5%二苯基十95%二甲基聚硅酮），膜厚0.25μm
4.6.4气相色谱操作条件
温度：柱温100℃（保持3min），以10℃/min的速率升温至250℃，保持2min，气化温度250℃检测温度260℃；
气体流速：载气（N）2.0mL/min，氢气（H，）40mL/min，空气300mL/min；进样体积：1uL；
保留时间：2.2-二联吡啶约9.2min，内标物约11.0min。HG/T5245—2017
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的2，2-二联吡啶标样的气相色谱图及样品中22-二联此啶测定的气相色谱图分别见图2、图3。
说明：
2，2-二联吡啶；
邻苯二甲酸二乙酯。
图22,2-二联吡啶标样的气相色谱图说明：
2.2-二联吡啶；
邻苯二中酸二乙酯
图3样品中2.2'-二联吡啶测定的气相色谱图5测定步骤
标样溶液的配制
称取约0.02g22-二联吡啶标样（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用移液管移取2ml内标溶液至该容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。4.6.5.2试样溶液的配制
称取约30g母药试样（精确至0.1g），用NaOH溶液或HCI溶液将pHI值调至7.5。用70mL三氯甲烷分3次萃取（取下层清液）至100mL容量瓶中，再用移液管移取2mL内标溶液至该容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。(1)
HG/T5245—2017
4.6.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针2，2-二联吡啶与内标物峰面积之比相对变化小于5%后：按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.6.5.4计算
试样中2，2二联此啶质量分数：按公式（2）计算：r2miu
式中：
试样中2，2联吡啶质量分数，以%表示：试样溶液中22
二联吡啶与内标物峰面积之比的平均标样的质量的数值，单位为克（g）：样中
二联吡啶质量分数，以%表示；
示样落液中2.2二联吡啶与内标物峰面积之比的平均值：试样的质量的数值单位为壳
充许差
两领平行测定结果之
相对寿店
溴乙烷质量分数的测定
12-二
方法提要
试样用三
中1,2二
氧甲烧萃取
均值作力测是结果，
：(2)
正于一烧为内标物，使用用毛细音在和家火焰离子化检测器对试样乙烧进行气相色请分高和测定本方法定量限为主m试剂和溶液
三氯甲烷。
1.2-二溴乙烷标样：已短，2-二溴乙烧质量分数，98.0内标物：正十二烷。
内标溶液：称取0.05g内标物至250mL容量瓶中，加人二氯甲烷溶解，并用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。
4.7.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器：色谱柱：30mX0.32mm（i.d.）毛细柱，内壁涂HP-5（5%二苯基+95%二甲基聚硅酮），膜厚0.25pm。
4.7.4气相色谱操作条件
温度：柱温60℃（保持2min），以20℃/min的速率升温至160℃（保持2min），以35℃/min的速率升温至280℃，气化温度280℃，检测温度28C℃；气体流速：载气（N，）2.0mL/min，氛气（H，）40mL/min，空气300mL/min；6
进样体积：1uL；
保留时间：1.2-二漠乙烷约3.2min，内标物约6.7min。HG/T5245—2017
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的1，2二溴乙烷标样的气相色谱图及样品中1.2-二溴乙烷测定的气相色谱图分别见图4、图5
说明：
1，2-二溴乙烷；
一正十二烷。
图41,2-二溴乙烷标样的气相色谱图说明：
1.2-二漠乙烷
正十二烷。
图5样品中1,2-二溴乙烷测定的气相色谱图4.7.5
测定步骤
4.7.5.1标样溶液的制备
称取约0.05g12-二漠乙烷标样（精确至0.0001g）于250mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，播匀。用移液管移取5ml.上述溶液至100mL容量瓶中，再用移液管移取5mL内标溶液至该容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。4.7.5.2试样溶液的制备
称取约50g母药试样（精确至（0.1g），置于分液漏斗中，用70mL三氯甲烷分3次萃取，合并下层清液至100ml.容量瓶中，再用移液管移取5mL内标溶液至该容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。
4.7.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针1，2-二溴乙烷与内(13)
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