【SN商检标准】 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第3部分:高效液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2591.3-—2010
电子电气产品中
邻苯二甲酸酯类物质的测定
第3部分：高效液相色谱法
Determination of phthalates in electrical and electronic equipment-Part 3.High performance liquid chromatography2010-05-27发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-12-01实施
SN/T2591《电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定》共分为3个部分：第1部分：气相色谱法：
第2部分：气相色谱-质谱联用法；第3部分：高效液相色谱法。
本部分为SN/T2591的第3部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2591.3—2010
本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：刘莹峰、郑建国、李全忠、周明辉、翟翠萍、叶曦雯、达辉、岳大磊。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
电子电气产品中
邻苯二甲酸酯类物质的测定
第3部分：高效液相色谱法
SN/T2591.3—2010
本部分规定了电子电气产品塑料部件中11种邻苯二甲酸酯类物质的高效液相色谱测定方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中11种邻苯二甲酸酯类物质的测定。2方法提要
试样经冷冻粉碎后用甲醇十三氟甲烷（1十2)混合溶剂经微波萃取，萃取液用氮气吹干后再用甲醇溶解，过滤后，用高效液相色谱仪（HPLC)测定，外标法定量。3试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均
为分析纯，水为二级水
3.1甲醇：色谱纯。
3.2三氟甲烷。
3.3萃取液：甲醇十三氟甲烷（1）3.4邻苯二甲酸酯类物质：标准品，纯度≥98露。11种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式见附录A3.5邻苯二甲酸酯类物质标准储备溶液：准确称取适量的邻苯二甲酸酯类物质标准品（3.4)，精确至0.1mg，分别用甲醇（3.1)溶解并定容。配制成浓度伪500mg/L的标准储备溶液。3.6邻苯二甲酸酯类物质混合标准工作溶液的配制：分别移取浓度为500mg/L的邻苯二甲酸酯类物质（3.5)标准储备溶液适量体积，置于同工作溶液。
仪器和设备
个容量瓶内，用甲醇（3.1)稀释，配制成所需浓度的混合标准高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD)。4.1
微波萃取仪：配有聚四氟乙烯材质的萃取。4.2
粉碎机或类似设备。
4.4离心管：10mL。
移液管：2mL.10mL
氮吹仪。
针式过滤头：0.45m。
样品制备
将样品破碎成小于1cm×1cm的小块，经液氮冷冻后，用粉碎机（4.3）破碎成粒径小于1mm的颗粒。1
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6分析步骤
6.1萃取
称取0.2g粉碎后的样品，精确至0.0001g.放人萃取罐中，用移液管准确加入10mL萃取液(3.3），将萃取嫌置于微波萃取仪（4.2)中，并在70℃土2℃萃取2h，取出后冷却到室温。用移液管准确移取2.0mL萃取液置于10mL离心管（4.4）内，用氮气吹至近干，准确移取2.0mL甲醇（3.1）加人上述离心管中，混匀，经针式过滤头（4.7)过滤后，供高效液相色谱仪测定。6.2测定
液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a)
色谱柱：ZORBAxSB-C18色谱柱5.0μm，250mm×4.6mm(内径）或相当者：柱温：40℃；
流动相A：水，见表1；
流动相B：甲醇，见表1；
梯度见表1；
检测波长：205nm
进样量：10μL。
表1流动相及流速
时间/min
液相色谱测定
流速/（mL/min）
流动相A/%
流动相B/%
根据样液中被测物含量情况，用外标法定量，采用色谱峰的保留时间进行定性，必要时用GC/MS确证。混合标准工作溶液和待测样液中邻苯二甲酸酯类物质的响应值均应在仪器检测的线性范围内。所得邻苯二甲酸酯类物质名称参见附录A中的表A.1.保留时间参见附录B中的表B.1.典型液相色谱图参见附录C中的图C.1。
6.2.3空白试验
随同试样进行空白试验。
6.2.4结果计算
试样中每种邻苯二甲酸酯类物质含量按式（1）进行计算：X (ci Gib)×y
式中：
X，—一试样中邻苯二甲酸酯类物质的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；一样液中邻苯二甲酸酯类物质的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；Ci
-空白中邻苯二甲酸酯类物质的浓度，单位为毫克每升（mg/L）一样液的体积，单位为旁升（mL）：试样的质量，单位为克（g）。
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试验结果以每种邻苯二甲酸酯类物质的检测结果分别表示，计算结果精确到小数点后一位。测定低限
本方法中每种邻苯二甲酸酯类物质的测定低限均为50mg/kg。8
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。SN/T2591.3—2010
附录A
（规范性附录）
11种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式11种邻莱二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式见表A.1。表A.111种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式序号
中文名称
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二丙酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二正戊酯
邻苯二甲酸二正已酯
邻苯二甲酸二辛酯
邻苯二甲酸二苯基酯
邻苯二甲酸苯基丁基酯
邻苯二甲酸二乙基己基酯
邻苯二甲酸二环已酯
英文名称
Dimethyr phtialate
Diethyl phthalate
Dipropyl phthalate
Dibutyl phyhaTate
Di-n-petyl phthalate
ot-n-heptyl phthalare
Di-n-octyl phthalate
Diphcnyl phthalate
Benzyl butyl phthalate
Bis(2-ethylhexyl)phthalale
Dieyclohexyl phhalate
英文缩写
CAS号
131-11-3
84-66-2
131-16-8
84-74-2
131-18-0
84-75-3
117-84-0
84-62-8
85-68-7
117-81-7
84-61-7
分子式
ChuHzeO
CaeHuaO
CaHaeO
ChHzaO
CaHanO
CaeHaeO
附录B
（资料性附录）
11种邻苯二甲酸酯类物质液相色谱保留时间11种邻苯二甲酸酯类物质液相色谱保留时间见表B.1。表B.111种邻苯二甲酸酯类物质液相色谱保留时间色谱峰编号
保留时间/min
中文名称
邻浆二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邹苯二果酸二丙酯
邻苯三甲酸二丁酯
郎苯二甲酸二正戊酯
邻苯二甲酸二正己酯
邻苯二甲酸二宰酯
邻苯二甲酸二苯基酯
邻苯二甲酸苯基丁基酯
邻苯二甲酸二乙基己基酯
邻萃二再酸二环己酯
SN/T2591.3—2010
英文名称
Dimethyl phthalate
Diethyl phthalate
Dipropyl phthalate
Dibutyl phthalate
Di-n-pentyl phthalate
Di-n-heptyl phthalate
Di-n-octyl phthalate
Diphenyl phthalate
Benzyl butyl phthalate
Bis2-ethylhexyl) phthalate
Dicyclohexyl phthalate
SN/T2591.3—2010
附录C
（资料性附录）
邻苯二甲酸酯类物质典型液相色谱图邻苯二甲酸酯类物质典型液相色谱图见图C.1。mAU
一邻萃二甲酸二甲酯
2——邻苯二甲酸二乙酯
3——邻苯二甲酸二丙酯
4-—邻苯二甲酸二丁酯
5——邻苯二甲酸二正戊酯
6-邻苯二甲酸二正己酯
一邻苯二甲酸二辛酯
8——邻苯二甲酸二苯基酯
一邻苯二甲酸苯基丁基酯
10——邻苯二甲酸二乙基己基酯11-
邻苯二甲酸二环已酯
Dimethyl phthalate:
Diethyl phthalate;
Dipropyl phthalate;
Dibutyt phthalate:
Di-n-pentyl phthalate;
Di-n-heptyl phthalate,
Di-n-octyl phthalate;
Diphenyl phthalate
Benzyl butyl phthalate:
Bis(2-ethylhexyl) phthalate;Dicyclohexyl phthalates
邻苯二甲酸酯类物质典型液相色谱图30
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第3部分：高效液相色谱法
SN/T2591.3—2010
中国标准出版社出版
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中国标雅出版社秦皇岛印刷厂印刷+
开本880×12301/16印张0.75字数12千字2010年10月第一版2010年10月第一次印刷印数1-1600
书号：155066·2-21130定价16.00元
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