【SN商检标准】 煤中汞含量的测定固体进样-直接测汞仪法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4763—2017
煤中汞含量的测定
固体进样-直接测汞仪法
Determination of mercury in coalDirect mercury analyzer with solid sampling2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局本标准主要起草人：张衡、王鑫焱、赵秀宏、高建文、郭沛、米飞。SN/T4763—2017
1范围
煤中汞含量的测定
固体进样-直接测汞仪法
本标准规定了使用测汞仪直接进样测定煤中汞含量的方法SN/T4763—2017
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和煤研石中汞含量的测定，测量范围为：0.800×10-3μg/g～10.000μg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。煤样的制备方法
GB/T474此内容来自标准下载网
煤炭分析试验方法一般规定
GB/T483
GB/T602
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备GB/T19494.2
3方法提要
试验煤样直接送人测汞仪，经干燥、分解、氧化后，各种形态的汞以气态释放出来，在齐化管内发生汞齐化作用被富集，再通过快速加热释放汞原子后，利用原子吸收光谱仪在253.7nm处测定释放出的汞。
试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2硝酸：（5+95）。
4.3煤炭有证标准物质：汞含量已定值。4.4汞标准储备溶液（1000g/mL）：使用国家有证标准溶液或按照GB/T602配制。4.5汞标准中间溶液（100g/mL）：准确吸取汞标准储备溶液（4.4）10mL于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.1），加水稀释至刻度，摇勾。4.6汞标准工作溶液系列1：吸取汞标准中间溶液（4.5）配制成：0ug/mL、0.020μg/mL.0.050μg/mL、0.100μg/ml.0.250μg/mL.0.500μg/ml的汞标准工作溶液，溶剂为硝酸（4.2），现用现配。4.7汞标准工作溶液系列2：吸取汞标准溶液（4.5）配制成：0μg/mL、0.50μg/mL、1.00ug/mL2.00uμg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL的汞标准工作溶液，溶剂为硝酸（4.2），现用现配。1
SN/T4763—2017
仪器设备
测汞仪：配备有粉末直接进样装置热分解装置、汞齐化装置和原子吸收装置（参见附录A）。分析天平：感量0.1mg。
容量瓶：A级，100mL。
移液管：A级，1.0mL.5.0ml、10.0mL。移液器：0μL~100μ。
样品舟：石英或镍制，适合仪器使用，容积不小于150μL。玛瑙研钵。
标准筛：116μm。
高纯氧气：纯度≥99.999%。
样品制备
依据GB/T474或GB/T19494.2制备的一般分析试验煤样用玛瑙研钵研磨至全部通过116μm标准筛，备用。
分析步骤
空白试验
随同试样做空白试验。
样品测定
准确称取一般分析试验煤样0.09g±0.01g，称准至至0.0001g，置于样品舟中，参照附录B中工作条件，进行测定。
7.3工作曲线的制作
7.3.1工作曲线1
根据仪器说明书调整仪器条件至适宜的工作参数（参见附录B）。按照低浓度到高浓度的顺序分别吸取100μL汞标准工作溶液系列1（4.6）加人到样品舟中进行测定，以标准工作溶液中汞的含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线1。7.3.2工作曲线2
按7.3.1步骤测定汞标准工作溶液系列2（4.7），绘制工作曲线2。7.4标准曲线核查
分别测定与每条标准曲线上下两端含量相近的标准物质，若测定结果在标准值不确定度范围内，标准曲线有效；否则应查找原因，重新绘制标准曲线。8
结果表述
-般分析试验煤样中汞含量按式（1)计算：2
式中：
w(Hg)=
1000xm2
般分析试验煤样中汞元素的含量，单位为微克每克（ug/g）；从工作曲线上查得样品中汞元素的质量，单位为纳克（ng）；样品质量，单位为克（g）。
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每一样品重复测定两次，取其平均值作为测定结果，计算结果按GB/T483数字修约规则，修约至小数点后3位。
精密度
由8个实验室对5个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表1。表1方法精密度
水平范围
注：m为两次测定结果的平均值。10.000
重复性限，
=0.053m+0.002
单位为微克每克
再现性限R
R=0.199m+0.003
SN/T4763—2017
测汞仪工作简图见图A.1。
说明：
电机：
热分解炉；
催化炉；
汞齐化炉；
原子吸收测量室；
样品舟；
石英管：
金质汞齐化器。
附录A
（资料性附录）
测汞仪工作简图
测汞仪工作简图
测汞仪参考工作条件见表B.1。
试验阶段
氧气吹扫
汞齐化
附录B
（资料性附录）
测汞仪参考工作条件
温度/℃
200最高250
仪器参考工作条件
升温时间/s
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保温时间/s
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