【SN商检标准】 煤中氟和氯含量的测定离子色谱法

SN/T 4762-2017.Determination of fluorine and chlorine in coal-lon chromatography.
1范围
SN/T 4762规定了煤中氟和氯含量的离子色谱测定方法。
SN/T 4762适用于煤中氟离子(F- ).氯离子(CI )含量的测定。方法的定量限:氟10.3 μg/g氯0.001 5%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 212煤的工业分析方法
GB/T 213煤的发热量测定方法
GB/T 474煤样的制备方法
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
一定量的煤样在充有过量氧气的氧弹中完全燃烧,释放的氟和氯被碳酸铵溶液吸收,用水淋洗氧弹内部，使吸收液全部转移至烧杯中,过滤定容后,以氢氧化钾溶液作淋洗液,采用离子色谱外标法测定滤液中氟和氯的含量。
4试剂和材料
除非另有规定,本标准所用试剂均为分析纯,试验用水为GB/T6682规定的一级水。
4.1 无水碳酸铵,优级纯。
4.3氢氧化钾淋洗液,按仪器说明书配制或电解淋洗液发生器在线生成。淋洗液梯度参见附录A.
4.4氧气,纯度 99.5%以上,不含可燃物质。
4.5氟标准储备液(1000μg/mL):按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。
4.6氯标准储 备液(1000 μg/mL):按GB/T 602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。
4.7混合标准工作溶液:按表1中离子浓度,配制混合标准工作溶液(也可根据试样溶液中的离子浓度范围进行适当调整),或直接使用市售有标准物质证书的.有效期内的元素标准水溶液经水稀释而成。