【SN商检标准】 铜矿和铜精矿铜量的测定自动电位滴定法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4767—2017
铜矿和铜精矿铜量的测定
自动电位滴定法
Determination of copper content in the copper concentrates and copper oresbypotentiometrictitrationmethod2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口SN/T4767—2017
本标准起草单位：中华人民共和国新疆出入境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：吕新明、孙春晓、王东、田延河、何秀娟、钟坚海、关琦、潘存燕1范围
铜矿和铜精矿铜量的测定
自动电位滴定法
本标准规定了电位滴定法测定进出口铜精矿、铜矿中铜的含量。SN/T4767—2017
本标准适用于进出口铜精矿，铜矿中铜含量的测定，测定范围为1.00%～40.0%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6682实验用水的规格和实验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987MOD）JJF814自动电位滴定仪
3方法提要
试料经盐酸、硝酸分解后，用氨水、乙酸溶液调节溶液的pH为3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加人碘化钾与二价铜作用，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，采用自动电位滴定仪确定电位突跃终点。4仪器
4.1电位滴定仪。带滴定单元和滴定控制装置，配备氧化还原电极。符合JJF814自动电位滴定仪计量规程。仪器操作参数参考附录A。4.2分析天平：感量为0.1mg。
5试剂与材料
除非另有说明，所用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水5.1
盐酸（p=1.19g/mL）。
硝酸（p=1.42g/mL）。
氨水（1+1）。
冰乙酸（1+1)。
高氯酸（p=1.67g/mL）。
碘化钾。
饱和溴水。
氟化氢铵。
硫代硫酸钠
无水碳酸钠。
SN/T4767—2017
5.11无水乙醇。
铜矿有证标准物质。
5.13纯铜片（wcu≥99.999%）将纯铜放人微沸的乙酸（5.4）中，微沸1min，取出后用水和无水乙醇（5.11）分别冲洗两次以上，在100℃的烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。也可采用市售有证标准物质。
5.14氟化氢铵饱和溶液。
5.15硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。储存于棕色试剂瓶中，放置两周后过滤使用。6试样制备
按照GB/T2007.1的规定取样和制样。试样粒度不大于0.1147mm.并在105C烘箱内烘2h后置于干燥器内冷却至室温备用。
分析步骤
7.1试样量
按表1称取试样，精确至0.1mg。独立进行两次测定，结果取其算数平均值。美
铜含量/%
称样量/g
仪器准备
称取试样量
天正常稳定的工作状态，选择最佳分析条件。检查调试仪器，确保仪器处于
3硫代硫酸钠标准溶液标定
g）处理过的纯铜片三份，分别置于100mL烧杯中，加人标定：称取0.080g（精确至0.0000110mL硝酸（1十1），盖上表面皿，与电热板低温加热至完全溶解，取下，用水洗表面血及杯壁，加人硫酸（1十1），继续加热蒸至尽干，取下稍冷，用40mL水冲洗杯壁，解热煮沸，使盐类完全溶解，取下冷至室温，加人1mL乙酸，3mL氟化氢铵饱和溶液，摇勾，加人2g～3g碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至终点突跃停止。平行标定三份，其极差不大于0.00005，取其平均值，否则重新标定。7.4硫代硫酸钠标准滴定剂实际浓度计算公式按式（1）式计算硫代硫酸钠标准滴定剂的实际浓度：mx1000
c=(V,-V) .M
式中：
硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；纯铜的质量，单位为克（g）；
标定时，滴定铜空白所消耗的硫代硫酸钠滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定铜溶液所消耗的硫代硫酸钠滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；（1)
铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）.[M（Cu）=63.546]。8测定
试料前处理
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按照表1称取试样，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸，置于电热板上加热10min，取下稍冷，加人5mL硝酸和0.5mL1mL饱和溴水，盖上表面皿，混匀低温加热，待试样完全分解后，取下稍冷，用水冲洗表面血及杯壁，继续加热至近干，冷却。（若试样含硅、碳含量较高，加入0.5g氟化氢铵和3mL~5mL高氯酸）。8.2测定
用30mL水冲洗表面皿及杯壁，盖上表面皿，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，取下冷至室温。滴加氨水（1+1)至沉淀物生成，然后滴加乙酸（1+1)至沉淀物消失，并过量3mL～5mL乙酸（1十1），滴人氟化氢铵饱和溶液至红色刚好消失，并过量1mL氟化氢铵饱和溶液（严格控制pH3～3.5）。加人2g～3g碘化钾，立即上机用硫代硫酸钠标准溶液进行电位滴定，以电位突跃作为滴定终点。结果计算与表述
按式（2）计算铜的含量，以质量分数w计：c(V-V2).M
m。×1000
式中：
样品中铜含量，%：
硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；测定时，滴定试料溶液所消耗的硫代硫酸钠滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：测定时，滴定空白所消耗的硫代硫酸钠滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[M（Cu）=63.546]纯铜的质量，单位为克（g）。bzxZ.net
计算结果保留至小数点后两位。10
精密度
铜矿和铜精矿中铜含量测定结果的重复性限和再现性限见表2规定。表2方法精密度
质量分数范围/%
1.00~40.00
重复性限r/%
再现性限R/%
（2）
SN/T4767—2017
评价和识别模式
搅拌速度
滴定剂添加模式
终止条件
附录A
（资料性附录）
电位滴定仪操作参数
仪器参数
标准模式
动态模式
40mV/mL
达到识别的EQP数
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