【地方标准】 食品安全地方标准 包装饮用水中溴酸盐的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

ICS67.160.20
重庆市地方标准
DBS50/027—2016
食品安全地方标准
包装饮用水中溴酸盐的测定
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法2016-05-20发布
2017-01-01实施
重庆市卫生和计划生育委员会
本标准为首次发布。
DBS50/027—2016
1范围
食品安全地方标准
包装饮用水中溴酸盐的测定
高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱法DBS50/027—2016
本标准规定了包装饮用水中漠酸盐的高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于包装饮用水中溴酸盐的测定。2
样品经0.22μm滤膜过滤后，用高效液相色谱仪对溴的不同形态进行分离，并直接导入电感耦合等离子体质谱仪测定，与标准样品进行比较，外标法定量。3
试剂和材料
除非另有说明，在分析中所使用试剂均为优级纯，用水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂
硝酸铵（NH,NOs）：优级纯。
3.2试剂配制
50mmo1/L硝酸铵溶液：准确称取4.0g硝酸铵用水溶解并定容至1000mL。3.3标准品此内容来自标准下载网
溴酸根（溴酸盐）溶液标准物质：1000μg/mL。3.4标准溶液的配制
3.4.1漠酸盐标准储备液（10μg/mL）：准确移取漠酸盐标准溶液1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。密封后避光4℃下保存，有效期为1个月。3.4.2漠酸盐标准工作液：采用逐级稀释的方式将溴酸盐标准储备液配制成浓度为0.5ug/L、5.0ug/L、10.0μg/L、20.0ug/L、50.0μg/L的标准使用溶液系列。3.5材料
0.22μm滤膜。
仪器和设备
4.1高效液相色谱仪（HPLC）。
4.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP/MS）。DBS50/027—2016
分析天平：感量0.1g。
分析步骤
试样的处理
μm微孔滤膜过滤，待测。
水样经0.22
5.2测定条件
高效液相色谱(HPLC)条件（ThermoU1timate3000）（4mm×50mm）或相当者：DionexIonPacAS19a)色谱柱参数：DionexIonPacAG19阴离子保护柱阴离子分析柱（4mm×250mm）或相当者。b)柱温：室温。
c)流动相：50mmol/L硝酸铵溶液d)流速：1.0mL/min。
e)进样量：100μL。
电感耦合等离子体质谱（ICP/MS）参考条件(ThermoXseriesIl）ICP-MS工作参数
射频功率/ForwardPower
驻留时间/Dwell Time
采样深度/SamplingDepth
冷却气流速/CoolGasFlow
辅助气流速/AuxiliaryGasFlow
雾化气流速/NebulizerGas Flow采集质量数/AcquisitionSymbol参数值
1350 W
13.0Lmin-
0.80 Lmin
0.90 L-min
注：此处列出试验用仪器型号仅提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。5.3标准曲线的制作
在上述仪器条件下，将溴酸盐标准工作液依次进样，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，！
以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。溴酸盐标准样品色谱图见附录A。在上述条件下，溴酸盐的保留时间约为4.3min。
5.4试样溶液的测定
在相同的测定条件下，将试样溶液注入仪器中，以保留时间定性，以试样峰面积与标准比较定量。6
分析结果的表述
试样中溴酸盐（以BrOs计）的含量按公式（1）计算：cxf
式中：
X一一试样中溴酸盐（以BrO计）的含量，单位为毫克每升（mg/L)；DBS50/027—2016
c一一从标准曲线上查得的试样溶液中溴酸盐（以BrOa计）浓度，单位为微克每升（μg/L)；f——试样溶液稀释倍数：
计算结果保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。其他
使用ThermoUltimate3000高效液相色谱（HPLC）串联ThermoXseriesII电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)时，本方法的检出限为0.11μg/L，定量限为0.50μg/L。DBS50/027—2016
附录A
(资料性附录)
溴酸盐标准样品色谱图
100000
200000
溴酸盐标准样品色谱图
300000
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