【国家标准】 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定

中华人民共和国国家标准
GB31604.15—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品bzxZ.net
2，4,6-三氨基-
1，3,5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
GB31604.15—2016
本标准代替GB/T23296.15—2009《食品接触材料4食品模拟物中2，4.6-三氨基
高分子材料
13,5-三嗪（三聚氰胺）的测定高效液相色谱法》。本标准与GB/T23296.15—2009相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品2.4，6-三氨基-1,3.5-三嗪（三聚氰胺)迁移量的测定”。
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品2.4，6-三氨基1，3，5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定GB31604.15—2016
本标准规定了食品接触材料及制品（三聚氰胺甲醛树脂及其成型品）三聚氰胺迁移量的测定方法本标准适用于食品接触材料及制品（三聚氰胺甲醛树脂及其成型品）三聚氰胺迁移量的高效液相色谱法检测。
2原理
将食品接触材料及制品（三聚氰胺甲醛树脂及其成型品）与食品模拟物接触，在特定浸泡条件下进行迁移试验，浸泡液处理后所得试液采用高效液相色谱法检测，并换算为三聚鼠胺特定迁移量。根据食品类别，按照GB31604.1选择对应的食品模拟物以及迁移试验条件（时间、温度）。食品模拟物为水，4%（体积分数）乙酸，10%、20%、50%～95%（体积分数）乙醇时，浸泡液作为试液直接进样；食品模拟物为植物油时，对浸泡液萃取处理后所得试液直接进样，利用高效液相色谱法测定试液中的三聚氰胺含量，按照GB5009.156的规定确定迁移试验的浸泡液体积和试样接触面积，依据公式换算为三聚氰胺特定迁移量（迁移物析出量）。
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。
3.1试剂
3.1.1水性、酸性、酒精类、油性食品模拟物：所用试剂依据GB31604.1的规定3.1.2氢氧化钠(NaOH)。
二水合磷酸二氢钠(NaH,PO·2H,O)。3.1.3
异丙醇L（CH）CHOHI
甲醇(CH:OH)：色谱纯
3.1.6异辛烷[(CH,),CHCH,C(CH)3]。乙睛（CH,CN）：色谱纯。
试剂配制
水性、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB5009.156规定配制。3.2.1
3.2.2氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠溶解在100mL水中。3.2.3磷酸二氢钠缓冲溶液（0.005mol/L，pH=6.5)：称取0.780g二水合磷酸二氢钠，用900mL水溶解，用100g/L氢氧化钠溶液（3.2.2）调整其pH至6.5，之后用水定容至1000mL1
3.2.4异丙醇溶液（100mL/L）：量取10mL异丙醇溶解在100mL水中。3.2.5甲醇-水混合液（1+1）：量取100mL的甲醇加人到体积为100mL的水中。3.3标准品
3.3.1三聚氰胺（C,H.N.)(CAS号：108-78-1)：纯度≥99%。3.4标准溶液配制
GB31604.15—2016
3.4.1三聚氰胺标准贮备溶液（1000mg/L）：准确称取三聚氰胺标准品50mg，精确到0.1mg于50mL容量瓶中，加人40mL水，在水浴（温度为70℃）中超声15min～30min，使三聚氰胺能够充分溶解，冷却至室温后用水定容，在4℃～20℃条件下避光保存，6个月内浓度保持稳定3.4.2三聚氰胺标准中间液（100mg/L）：吸取5.00mL三聚氰胺标准贮备溶液于50mL容量瓶中，用水定容。
3.4.3食品模拟物标准工作溶液的制备3.4.3.1水性、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液分别准确吸取三聚氰胺标准中间液（3.4.2)0mL、0.125mL、0.250mL、1.25mL、2.50mL于25mL容量瓶中，用水性食品模拟物定容，其中三聚氰胺的浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L。采用同样方式，分别用酸性、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的三聚氰胺标准工作溶液。
3.4.3.2油性食品模拟物标准工作溶液分别准确称取5g（精确到0.01g）油性食品模拟物（精制玉米油或橄榄油），置于5个25mL具塞玻璃试管中，用可调移液器分别移取0μL、25.0μL、50.0μL、250μL、500μL三聚氰胺标准中间液（3.4.2）至试管中，得到油性食品模拟物标准工作溶液，其中三聚氰胺的浓度分别为0mg/kg、0.500mg/kg、1.00mg/kg、5.00mg/kg、10.00mg/kg。往每个试管中加人5.0mL异辛烷（3.1.6）混勾.再加人5.0ml异丙醇溶液（3.2.4），将试管放在70℃恒温水浴中超声萃取30min，然后离心分层。吸取下层水溶液1mL~2mL，通过0.22um的有机相微孔滤膜过滤后所得试液供高效液相色谱仪进样测定用3.5材料
有机相微孔滤膜：0.22μm。
4仪器和设备
高效液相色谱仪：配置紫外吸收检测器或发光二极管阵列检测器4.2
涡旋振荡器。
超声恒温水浴。
离心机：转速大于4000r/min。
分析天平：感量0.0001g和0.01g。2
5分析步骤
5.1食品模拟物试液制备
5.1.1食品模拟物浸泡液的制备
GB31604.15—2016
根据三聚氰胺甲醛树脂及其成型品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156及GB31604.1的要求，选择对应的食品模拟物以及迁移试验条件进行迁移试验，可以得到食品模拟物浸泡液。如果食品模拟物浸泡液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物浸泡液于0℃～4℃冰箱中避光保存。在食品模拟物浸泡液温度与室温一致后，进行下一步试液的制备5.1.2食品模拟物试液的制备
5.1.2.1水性、酸性、酒精类食品模拟物试液准确称取迁移试验后得到的水性、酸性、酒精类食品模拟物浸泡液1mL，通过0.22m的有机相微孔滤膜过滤后所得试液供高效液相色谱仪进样测定用5.1.2.2油性食品模拟物试液
准确称取5g（精确到0.01g）迁移试验后得到的油性食品模拟物浸泡液，置于25mL具塞玻璃试管中，加人5.0mL异辛烷混勾，再加人5.0mL异丙醇溶液，将试管放在70℃恒温水浴中超声萃取30min，然后离心分层。吸取下层水溶液1mL～2mL，通过0.22um的有机相微孔滤膜过滤后所得试液供高效液相色谱仪进样测定用。5.1.3空白试液的制备
未与食品接触材料或制品试样接触的水性、酸性、酒精类食品模拟物按照5.1.2.1操作，油性食品模拟物按照5.1.2.2的操作，过滤后所得为空白试液5.2仪器参考条件
色谱柱：氨基柱，柱长250mm，柱内径4.6mm，粒度5μm，或同等性能的色谱柱。a)
流动相：乙腈-磷酸二氢钠缓冲溶液（75十25，体积比）。流速：1.0mL/min。
柱温：室温。
进样量：20μL。
检测波长：230nm。
时间：20min
5.3标准工作曲线的制作
按照5.2所列仪器参考条件，对标准工作溶液进行检测，测定相应的峰面积。以三聚氰胺浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制食品模拟物标准工作曲线，得到线性方程。5.4食品模拟物试液的测定
按照5.2所列仪器参考条件，对食品模拟物试液进行检测，以保留时间定性，以峰面积定量，根据标准工作曲线得到待测试液中三聚氰胺的浓度。同时对空白试液进行检测。3
6分析结果的表述
6.1食品模拟物试液中三聚氰胺浓度的计算GB31604.15—2016
由标准曲线得到食品模拟物试液中三聚氰胺的浓度，按照GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中三聚氰胺迁移量。计算结果保留两位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得大于这两个测定值的算术平均值的10%。
本方法对水性、酸性、酒精类食品模拟物中三聚氰胺的方法检出限为0.2mg/L，油性食品模拟物中三聚氰胺的方法检出限为0.2mg/kg，本方法对水性、酸性、酒精类食品模拟物中三聚氰胺的方法定量限为0.5mg/L，油性食品模拟物中三聚氰胺的方法定量限为0.5mg/kg。4
附录A
食品模拟物试液中三聚氙胺色谱图A.1水性食品模拟物的三聚氰胺标准色谱图水性食品模拟物试液中三聚氰胺标准色谱图（10mg/L）见图A.1。mat
兰聚矾胺
GB31604.15—2016
图A.1水性食品模拟物试液中三聚氰胺标准色谱图（10mg/L）A.2酸性食品模拟物的三聚氰胺标准色谱图酸性食品模拟物试液中三聚氰胺标准色谱图（10mg/L）见图A.2mAL.
三聚鼠胺
酸性食品模拟物中三聚氰胺标准色谱图（10mg/L）/min
A.3酒精类食品模拟物的三聚氰胺标准色谱图酒精类食品模拟物试液中三聚氰胺标准色谱图（10mg/L)见图A.3。mATT
一聚鼠胺
GB31604.15—2016
酒精类食品模拟物试液中三聚氰胺标准色谱图（10mg/L）图A.3
A.4油性食品模拟物的三聚氰胺标准色谱图油性食品模拟物试液中三聚氰胺标准色谱图(10mg/L)见图A.4。nAt!
·聚氰胺
图A.4油性食品模拟物试液中三聚氰胺标准色谱图（10mg/L）t/mim
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