【国家标准】 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,3-苯二甲胺迁移量的测定

中华人民共和国国家标准
GB 31604.11—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1，3-苯二甲胺迁移量的测定
2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
GB 31604.11—2016
本标准代替GB/T23296.25—2009《食品接触材料：高分子材料食品模拟物中13-苯二甲胺的测定高效液相色谱法》及SN/T25502010《食品接触材料高分子材料食品模拟物中1，3-苯高效液相色谱法》。
甲胺的测定
本标准与GB/T23296.25—2009相比，主要变化如下：一标准名称修改为食品安全国家标准食品接触材料及制品1，3-苯二甲胺迁移量的测定”。I
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1,3-苯二甲胺迁移量的测定
GB31604.11—2016
本标准规定了食品接触材料及制品中1，3-苯二甲胺迁移量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品中1，3-苯二甲胺迁移量的测定，2原理
食品接触材料进行迁移试验后，对水基、酸性、酒精类食品模拟物中1.3-苯二甲胺进行荧光胺衍生，然后通过高效液相色谱进行分离，采用荧光检测器检测，外标法定量；油性模拟物中1，3-苯二甲胺经4%乙酸溶液萃取后采用同样方法检测。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水且用氮气饱和。3.1试剂
3.1.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据GB31604.1的规定。3.1.2甲醇（CHO.CAS号：67-56-1）：色谱纯3.1.3四氢呋哺（C,H.O.CAS号：109-99-9)：色谱纯。3.1.4丙酮（C,H.O.CAS号：67-64-1)。3.1.5庚烷（C,H16,CAS号：142-82-5）。3.1.6乙酸(C,H,O2CAS号：64-19-7)。荧光胺（CH.O,，CAS号：38183-12-9)纯度≥98%。3.1.7免费标准下载网bzxz
十水合四硼酸钠（NazB,O，·10HO.CAS号：1330-43-4）。3.1.9
氢氧化钠（NaOH，CAS号：1310-73-2）。3.1.10
氮气：99.999%。
3.2试剂配制
水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB5009.156操作。3.2.2四氢呋喃溶液（体积分数为90%）：量取90mL四氢呋喃于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。3.2.3荧光胺溶液（2mg/mL）：称取50mg（精确至0.0001g）荧光胺，用丙酮溶解后，定容至25mL。该溶液在5℃下避光储存，有效期一周。3.2.4氢氧化钠溶液（5mol/L）：称取20g氢氧化钠，用水溶解后定容至100mL。3.2.5硼酸缓冲溶液（0.15mol/L，pH=9.2）：称取14.3g十水四硼酸钠，用水溶解后，定容至250mL。在使用溶液前，如果由于温度下降而导致沉淀则需要重新溶解。1
3.2.6乙酸溶液（质量浓度为4%）：称取乙酸20g，用水溶解后，定容至500mL。GB31604.11—2016
3.2.7硼酸缓冲溶液（0.02mol/L.pH=9.2）：吸取133mL的0.15mol/L硼酸缓冲溶液（3.2.5），用水稀释定容至1L。
3.2.8高效液相色谱流动相[硼酸缓冲液：水：甲醇（18：37：45)]：吸取180mL的0.02moL硼酸缓冲溶液（3.2.7）、370mL水、450mL甲醇混合。3.3标准品
1.3-苯二甲胺标准品（CH12N2，CAS号：1477-55-0）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4标准溶液配制
3.4.11.3-苯二甲胺标准储备液
称取50mg（精确至0.0001g）13-苯二甲胺，用水溶解后.定容至50mL，浓度为1000mg/L。该溶液在5℃下避光储存，有效期3个月。3.4.2用于水基（酸性、酒精类）食品模拟物的1，3-苯二甲胺标准工作溶液用刻度吸量管吸取0.20mL的1,3-苯二甲胺标准储备液（3.4.1）于100mL容量瓶中，用水基（酸性、酒精类）食品模拟物稀释至刻度，获得浓度为2.0mg/L的用于水基（酸性、酒精类）食品模拟物的1，3-苯二甲胺标准工作溶液。该溶液在5℃下避光储存，有效期为1个月。3.4.3用于油基模拟物的1.3-苯二甲胺标准工作溶液用刻度吸量管吸取2.0mL的1,3-苯二甲胺标准储备液（3.4.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得浓度为20.0mg/L的溶液。吸取10mL该溶液于100mL容量瓶中，用四氢喃溶液（3.2.2）稀释至刻度，得浓度为2.0mg/L的用于油基模拟物的1，3-苯二甲胺标准工作溶液。该溶液在5℃下避光储存，有效期为1个月。
3.4.4水基（酒精类）食品模拟物的1,3-苯二甲胺标准工作溶液分别用刻度吸量管吸取0.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的1，3-苯二甲胺标准工作溶液（3.4.2）于5个100mL容量瓶中，用相应的食品模拟物（水基、酒精食品模拟物）定容至刻度，得到浓度分别为0.010mg/L、0.040mg/L、0.060mg/L、0.080mg/L、0.10mg/L标准工作溶液。用刻度吸量管分别吸取上述溶液2.0mL于5个5mL试管中，分别加人0.4mL硼酸缓冲溶液（3.2.5），充分混匀。分别加人300μL荧光胺溶液（3.2.3）衍生试剂，振荡1min，静置10min。衍生溶液过0.45μm滤膜后供高效液相色谱进样。
3.4.5酸性食品模拟物的1.3-苯二甲胺标准工作溶液分别用刻度吸量管吸取0.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL酸性食品模拟物中的1.3-苯二甲胺标准工作溶液（3.4.2）于5个100mL容量瓶中，用酸性食品模拟物定容至刻度，得到浓度分别为0.010mg/L、0.040mg/L0.060mg/L、0.080mg/L、0.10mg/L标准工作溶液。准确吸取上述溶液中各10.0mL于5个25mL烧杯中，在第一个烧杯中滴加5mol/L氢氧化钠溶液（3.2.4），调节pH至9.2，计算所需氢氧化钠溶液的体积，准确至0.01mL。在另外四个烧杯中，准确加入上述滴加体积的氢氧化钠溶液（3.2.4）.充分混匀（各溶液pH应在8.0～9.9范围内）。以下按3.4.4中\用刻度吸量管分别吸取上述溶液2.0mL...供高效液相色谱进样”操作。2
3.4.6油基食品模拟物标准工作溶液GB31604.11—2016
称取20.0g（精确至0.01g）油基模拟物，置于5个125mL分液漏斗中，分别用刻度吸量管吸取加人0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的1，3-苯二甲胺标准工作溶液（3.4.3）于该5个125mL分液漏斗中。分别准确加人0.8mL、0.6mL、0.4mL、0.2mL和0mL的四氢味嘴溶液（3.2.2）和5.0mL庚烷.充分混匀.再加人20.0mL乙酸溶液（3.2.6）.振荡5min，静置15min，待两相完全分离后，收集水相萃取物，得到浓度分别为0.02mg/kg、0.04mg/kg、0.06mg/kg、0.08mg/kg、0.10mg/kg油基食品模拟物标准工作溶液。准确移取上述工作溶液中各10mL于5个25mL烧杯中，在第一个烧杯中滴加5mol/L氢氧化钠溶液（3.2.4），调节pH至9.2.计算所需氢氧化钠溶液的体积，准确至0.01mL。在另外四个烧杯中，准确加入上述滴加体积的氢氧化钠溶液（3.2.4），充分混匀（各溶液PH应在8.0～9.9范围内）。以下按3.4.4中用刻度吸量管分别吸取上述溶液2.0mL..…·供高效液相色谱进样”操作。4仪器和设备
高效液相色谱仪：配荧光检测器（FID）。4.2分析天平：感量为0.0001g。涡旋混匀器。
机械振荡器。
0.45μm微孔滤膜。
恒温水浴。
5分析步骤
5.1试样迁移试验
按照GB5009.156及GB31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4℃冰箱中避光保存。所得食品模拟物试液应冷却或恢复至室温后进行下一步试验。5.2试液制备
5.2.1水基和酒精类食品模拟物的制备用刻度吸量管吸取从迁移试验中得到的水基（酒精类）食品模拟物2.0mL于5mL试管中，加入0.4mL硼酸缓冲液，充分混勾。再加入300uL荧光胺溶液衍生试剂，振荡1min，静置10min。衍生溶液过0.45μm滤膜后供高效液相色谱进样。5.2.2酸性食品模拟物的制备
用刻度吸量管吸取从迁移试验中获得的10.0mL酸性食品模拟物于25mL烧杯中，滴加入5mol/L氢氧化钠溶液（3.2.4）.体积同3.4.5中氢氧化钠溶液体积.充分混匀（溶液pH应在8.0~9.9范围内）。用刻度吸量管吸取上述溶液2.0mL于5mL试管中，以下按5.2.1中加人0.4mL硼酸缓冲液…·供高效液相色谱进样”操作。5.2.3油基食品模拟物的制备
称取20.0g（精确至0.01g）橄榄油模拟物置于125mL分液漏斗中，分别加人1mL的四氢呋喃溶3
GB31604.11—2016
液和5.0mL庚烷。充分混匀后，加入20mL乙酸溶液，振荡5min，静置15min，待两相完全分离后，收集水相液体。用刻度吸量管吸取上述溶液中10.0mL于25mL烧杯中，滴加人5mol/L氢氧化钠溶液（3.2.4），体积同3.4.6中氢氧化钠溶液体积，充分混匀（溶液pH应在8.0～9.9范围内）。用刻度吸量管吸取上述溶液2.0mL于5mL试管中，以下按5.2.1中“加入0.4mL硼酸缓冲液..供高效液相色谱进样”操作。
空白溶液的制备
除不加试样外，采用与5.2完全相同的分析步骤、试剂和用量。5.41
仪器参考条件
色谱柱：C18柱长150mm，内径4.6mm，粒径5μm5.4.1
5.4.2流动相：高效液相色谱流动相[硼酸缓冲液：水：甲醇（18：37：45)]。5.4.3流速：1.0mL/min。
5.4.4柱温：30℃
5.4.5荧光检测器：激发波长394nm，发射波长480nm。5.4.6进样量：20μL。
绘制标准工作曲线
按5.4所列测定条件，分别将水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物标准工作溶液（3.4.4、3.4.5、3.4.6）进高效液相色谱仪器测定。以食品模拟物中1，3-苯二甲胺浓度为横坐标.单位为“mg/L（水基、酸性、酒精类食品模拟物）或mg/kg（油基食品模拟物）”，以1.3-苯二甲胺峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图见图A.1。5.6试样溶液的测定
按5.4所列条件.分别将模拟物溶液（5.2）、空白溶液（5.3）依次进液相色谱仪测定，得到目标物峰面积，扣除空白值。
6分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中1，3-苯二甲胺的浓度，按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中1，3-苯二甲胺的迁移量。计算结果保留两位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他
水基、酸性、酒精类食品模拟物中1,3-苯二甲胺的方法检出限为0.004mg/L、定量限为0.01mg/L；油基食品模拟物中1.3-苯二甲胺的方法检出限为0.006mg/kg、定量限为0.02mg/kg。4
附录A
液相色谱图
1,3-苯二甲胺衍生物的液相色谱图见图A.11.061
1,3-举一中胺衔牛物
1,3-苯二甲胺衍生物的液相色谱图12
GB31604.11—2016
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