【国家标准】 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯酰胺迁移量的测定

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GB 31604.18—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
丙烯酰胺迁移量的测定
2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
本标准代替GB/T23296.9—2009《食品接触材料高效液相色谱法》。
GB31604.18—2016
食品模拟物中丙烯酰胺的测定
高分子材料
本标准与GB/T23296.9—2009相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品增加了适用范围；
修改了食品模拟物制备；
修改了油基食品模拟物试液的处理过程。丙烯酰胺迁移量的测定”；
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
丙烯酰胺迁移量的测定
本标准规定了食品接触材料及制品中内烯酰胺迁移量的测定。本标准适用于食品接触材料及制品中丙烯酰胺迁移量的液相色谱法检测。2原理
GB31604.18—2016
对于食品接触材料及其制品的食品模拟物采用液相色谱进行检测，其中水基、酸性、酒精类食品模拟物直接进样，油基食品模拟物通过水萃取后进样，通过高效液相色谱（色谱柱为离子排斥柱）进行分离，采用紫外检测器进行检测，方法采用外标峰面积法定量3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。
3.1试剂
3.1.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据GB31604.1的规定。3.1.2乙（C,HN）：色谱纯。
3.1.3甲醇(CH:OH)：色谱纯。
3.1.4硫酸（H,SO4）：优级纯。3.2
试剂配制
水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：根据待测样品的预期用途和使用条件，按GB5009.1563.2.1
操作。
硫酸溶液（0.0036mol/L）：量取0.1mL硫酸，用水定容至500mL，混匀。3.3
3标准品
丙烯酰胺（C,H.NO)：纯度≥99%。3.4标准溶液配制
3.4.1丙烯酰胺标准储备溶液（1.000mg/L）：准确称取丙烯酰胺标准品10mg（精确至0.1mg），用甲醇定容至10mL.该储备液储存于0℃~4℃冰箱中。3.4.2内烯酰胺标准中间溶液（10mg/L）：吸取1.0mL内烯酰胺贮备液用甲醇定容至100mL。4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。微孔滤膜：0.2μm。
具塞比色管：25mL。
5分析步骤
5.1试液制备
5.1.1食品模拟物试液的制备
GB31604.18—2016
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156和GB31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。迁移试验结束后，将迁移试验所得模拟物充分混勾后，用于以下分析，5.1.2水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备将食品模拟物试液通过0.2um微孔滤膜过滤后供测定用。5.1.3油基食品模拟物试液的制备称取10g（精确至0.01g）油基食品模拟物试液至比色管中，加人10.0mL水，剧烈振荡1min，静置分层。取下层水溶液，通过0.2um滤膜过滤后供测定用5.1.4空白溶液的制备
5.1.4.1水基、酸性、酒精类食品模拟物空白溶液移取未与样品接触过的食品模拟物，通过0.2um微孔滤膜过滤后供测定用。5.1.4.2油基食品模拟物空白溶液移取10g（精确至0.01g）未与样品接触过的食品模拟物，按照5.1.3操作。5.1.5水基、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液准确吸取丙烯酰胺标准中间溶液0.00mL、0.03mL、0.05mL、0.08mL、0.1mL、0.5mL于10mL容量瓶中，用未与样品接触过的食品模拟物定容，得到丙烯酰胺浓度分别为0.00mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L的标准工作液。采用同样方式，分别用对应水基、酸性、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的丙烯酰胺标准工作溶液，5.1.6油基食品模拟物标准工作溶液分别称取10g（精确至0.01g）油基食品模拟物至5个比色管申，分别吸取内烯酰胺标准中间溶液(10mg/L)0.00mL0.03mL.0.05mL、0.08mL、0.1mL、0.5mL于比色管中，混匀，加入10.0mL水，剧烈振荡1min，静置分层。得到丙烯酰胺浓度分别为0.00mg/kg、0.03mg/kg、0.05mg/kg、0.08mgkg、0.10mg/kg、0.50mg/kg的标准工作液。取下层水溶液，通过0.2um滤膜过滤后供测定用。2
5.2测定
5.2.1液相色谱条件
GB31604.18—2016
色谱柱：VenusilCIS，离子排斥色谱柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5um，或相当者；b）
流动相：硫酸溶液：乙腈（91十9）；c)
流速：0.5mL/min；
柱温：50℃
紫外检测器：波长198nm；
进样量：20L。
色谱测定
对标准溶液及样液依次进样测定，以标准工作溶液中内烯酰胺浓度为横坐标，单位以“mg/L或mg/kg”表示；以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。用保留时间定性，外标法定量。在上述色谱条件下丙烯酰胺保留时间为11.6min.色谱图见附录A。回归参数按式(1)计算：
y=axr+b
式中：
食品模拟物标准工作溶液中丙烯酰胺的峰面积；回归曲线的斜率；
食品模拟物标准工作溶液中丙烯酰胺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg）kg);
b——回归曲线的截距
6分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中丙烯酰胺的浓度，按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中丙烯酰胺的迁移量。计算结果保留至小数点后两位7精密度
在重复的条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。8其他
本方法对水基、酸性、酒精类食品模拟物中丙烯酰胺的检出限为0.01mg/L，油基食品模拟物中丙烯酰胺的检出限为0.01mg/kg。
本方法对水基、酸性、酒精类食品模拟物中丙烯酰胺的定量限为0.03mg/L，油基食品模拟物中丙烯酰胺的定量限为0.03mg/kg。
附录A
标准溶液色谱图
正己烷模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图A.1
正己烷模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图见图A.1。uAt.
10 000
5 000 -
GB31604.18—2016
正己烷模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图（0.05mg/L）图A.1
A.210%乙醇模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图10%乙醇模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图见图A.2。7
内烯酰腰
图A.210%乙醇模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图（0.05mg/L）A.320%乙醇模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图20%乙醇模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图见图A.3。12. 5
西烯酰胺
GB31604.18—2016
F/hmin
20%乙醇模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图（0.05mg/L）图A.3
A.450%乙醇模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图50%乙醇模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图见图A.47.5
丙烯酰胺
图A.4:50%乙醇模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图（0.05mg/L）A.5：4%乙酸模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图4%乙酸模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图见图A.5。2.0
丙烯酰胺
图A.54%乙酸模拟物中丙烯酰胺标准液相色谱图（0.05mg/L）rimin
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