【地方标准】 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定

中华人民共和国国家标准
GB31604.22—2016
食品安全国家标准bzxZ.net
食品接触材料及制品
发泡聚苯乙烯
成型品中二氟二氯甲烷的测定
2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
GB31604.22—2016
本标准代替GB/T5009.1002003《食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法》。本标准与GB/T5009.100-2003相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品氯甲烷的测定”；
将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱；增加了方法的灵敏度，降低检出限和定量限。发泡聚苯乙烯成型品中二氟二
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
发泡聚苯乙烯
成型品中二氟二氯甲烷的测定
本标准规定了发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定方法本标准适用于发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定。2原理
GB31604.22—2016
根据气体有关定律，将试样放人密封平衡瓶中，用溶剂溶解。在一定温度下，二氟二氯甲烷扩散，达到平衡时，取液上气体注人气相色谱仪中测定。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水，3.1试剂
3.1.1N,N-二甲基乙酰胺（C,H,NO)：色谱纯3.2标准品
二氟二氯甲烷（CCI2F，)（CAS号：75-71-8）：纯度>99%。3.3标准溶液的制备
3.3.1二氟二氯甲烷标准储备液（100μg/mL）：准确称取二氟二氯甲烷标准品1mg（精确至0.01mg）于10mL棕色容量瓶中，用N，N-二甲基乙酰胺溶解定容至刻度，混勾。于4℃保存，保存期为1年。3.3.2二氟二氯甲烷标准中间液（10μg/mL）：准确移取二氟二氯甲烷储备溶液1mL于10mL棕色容量瓶中，用N，N-二甲基乙酰胺稀释至刻度，混匀。于4℃保存，保存期为6个月。3.3.3二氟二氯甲烷标准工作液（1μg/mL）：准确移取二氟二氯甲烷中间溶液1mL于10mL棕色容量瓶中，用NN-二甲基乙酰胺稀释至刻度，混匀。于4C保存，保存期为3个月。4仪器和设备
4.1气相色谱仪(GC)：附氢火焰离子化检测器（FID)。4.2
电子天平：感量为1mg和0.01mg。4.3
恒温水浴装置：精度1℃。
平衡瓶：20mL。
5气密针：1.0mL。
5分析步骤
5.1试样处理
GB31604.22—2016
将发泡聚苯乙烯成型品剪成3mmX3mm碎屑，用四分法取样，称取0.3g（精确到0.001g）放入平衡瓶中。加人3mLN，N-二甲基乙酰胺溶解，立即盖塞，轻轻摇匀放入65℃恒温水浴中平衡15min，取1mL气体供气相色谱仪测定，
仪器参考条件
色谱柱：6%腈丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，柱长30m内径0.32mm，膜厚0.18μm，或相当者；
柱温：初始温度50℃，保持5min，以20℃/min升温至250℃，保持2.5min；c
进样口温度：250℃；
检测器温度：300℃；
载气：氮气，纯度大于或等于99.999%；恒流模式；流速：1.0mL/min；进样量：1.0mL，分流进样，分流比为20：1；尾吹气：氮气60mL/min。
标准曲线的制作
在5个平衡瓶中各加人3mLN，N-二甲基乙酰，盖塞，用微量注射器取0uL3μL、15μL、30uL150μL、300μL二氟二氯甲烷标准工作液（1μg/mL)通过胶塞注入瓶中，轻轻摇匀放人65℃恒温水浴中平衡15min，即标准曲线浓度为0ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL分别取液上气1mL注入气相色谱仪中，以二氟二氯甲烷含量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。二氟二氯甲烷标准溶液的气相色谱图参见图A.1。5.4试样溶液的测定
手动或自动将含有1mL试样的液上气注人气相色谱仪中进行测定，得到峰面积，根据标准曲线得到试样溶液中二氟二氯甲烷的含量。同时做空白试验分析结果的表述
试样中二氟二氯甲烷含量按式（1）计算：px1000
mx1000
式中：
试样中二氟二氯甲烷的含量，单位为微克每千克（mg/kg）：.（1)
从标准曲线中得到二氟二氯甲烷标准工作溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；样品称样量，单位为克（g）；
样品定容体积，单位为毫升（mL）；1000
换算系数。
计算结果需扣除空白值，结果保留三位有效数字。2
7精密度
GB31604.222016
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%8其他
按照本标准规定的取样量，本方法对二氟二氯甲烷的检出限为0.001mg/kg，定量限为0.01mg/kg3
附录A
二氟二氯甲烷标准溶液的气相色谱图二氟二氯甲烷标准溶液的气相色谱图(1mg/L）见图A.1。v
30000-
200 000
100 000
GB31604.22—2016
二氟二氯甲烷标准溶液的气相色谱图（1mg/L）10
s/mint
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