【行业标准】 土壤调理剂 磷、钾含量的测定

ICS65.080
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 2273—2012
土壤调理剂
磷、钾含量的测定
Soil anendment--Determination of phosphorus and potassium content2012-12-24发布
2013-01-01实施
中华人民共和国农业部
本标准按（B/T1.1给出的规则起草本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）。本标丰要起草人：范洪黎、刘窖、韩岩松、肖瑞芹、孙菊锋。NY/T 2273—2012
1范围
士壤调理剂磷、钾含量的测定
本标准规定了土壤谢理剂磷，钾含量测定的试验方法。本标准适用于士壤调理剂磷、钾含量的测定，2规范性引用文件
NY/T 2273—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用义件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用十本文件。HGT2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液，标准溶液.试剂溶液和指示剂溶液NY/T887滋体肥料缔度的测定免费标准bzxz.net
3磷含量的测定磷钜酸哮啉重量法3.1原理
诚样溶液中正磷酸根离子在酸性介质中与唑钼酮试剂牛成黄鱼磷钼酸噻啉沉淀，用磷钼酸噻啉重量法测磷的含量。
3.2试剂和材料
本标准中所用试剂，水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法对、均应按HG/T2813的规定执行。
3. 2. 1盐酸溶液:c(HCl) =0. 5 mol/ I.3.2.2硝酸溶液：11
3.2.3铠柠酮试剂：溶液A：溶解70必铅酸钠丁ICUmL水中，济液B:济解60g柠檬酸于100Iml.水中.加8mL硝酸：溶液C:在不断搅拌下，将溶液A缓慢加入到溶液B中，混匀：溶液D，取5mL嚏啉，溶于35mI.硝酸和100mL水的混合液中，在不断搅拌下，将济液D缓慢加入济液C中，混匀后放置暗处过夜店，用滤纸过滤，滤液人280ml.丙酮.用水稀释至1L，摇勾，贮于聚乙烯瓶中，放置赔处，避光避热。
3.3仪器
3.3.1通常实验室仪器。
3.3.2带有度控制的水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置，3.3.3值温十燥箱：温度可控制在(180土2)℃3.3.4玻璃埚式滤器：滤板孔径4m~7m，容积30ml，3.4分析步骤
3.4.1试样的制备
同体样品经多次缩分后，收出100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00rmm筛了），混合均勾，置于洁净于爆容器中；液体样n经多次摇动后，迅速取出约.0cml，置于洁净、十燥容器巾。
3.4.2试样溶液的制备
称取含有五氧化二磷（P20)25011g500mg的试样2.5g~4g（精确至0.0001g），置于250ml容量瓶中，加人150m预先加热至28\C～30℃的盐酸溶液（3.2.1)，案紧瓶塞，播动容量瓶使试科分1
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散于溶液中，保持溶液温度在28~30℃之间，用频率设定为（180士20）r/min的振荡器（3.3.2）振荡30min，然后取出容量瓶，冷印至室温，用水烯释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初儿毫升滤液后，滤液待测。
3.4.3测定
吸取10.00ml.试样溶液，置于5C0mL烧杯中，加入10mL硝酸济液（3.2.2）加水至1c0mL左右。盖上表面Ⅲ，在电炉上加热至微沸，取下烧杯，加入35mL钼柠酮试剂（3.2.3），盖上表面血，在电炉上微沸1mi或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，用少量水冲洗表面血，冷却至室温。用预先在（180二2）C于燥箱内于燥4泻法洗涤沉淀1次2次（每次用水ANDARD
（所用水共125mL~150mL）
min，取出移入工燥器内，冷
3.4.4空自试验
除不加试样外，其
3.5分析结果的表
磷（以PO计
式中：
取平行测定
3.6允许差
武料的质
武济酒
联取的读
锯酸睦
的算术
平行测定结果白
不同实验室测定
3.7质量浓度的换算
液体试样磷（以P,O
式中：
量以质
试样中磷的质量分数；
器抽滤先将上层清液滤完，然后用倾滤干后再用水洗涤沉淀多饮
CISHING
量度达到180℃后，干燥45
RESEARCH
（2）
液体试样的密度，单位为克每毫升（g/）：1000将g/mL换算为g/L的系数，
密度的测定按NY/T887的规定执行。结果保留到小数点后一位
4钾含量的测定
4.1火焰光度法（仲载法）
4.1.1原理
试样溶液在火焰的激发下，辐射出钾元素的特征光谱，其强度与溶液中钾的浓度成止正比，在与标准2
工作曲线相同条件下，通过测定试样溶液中钾元素的发射强度，可求得钾浓度。4.1.2试剂和材料
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本标准中所用试剂、水和落液的配制在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843的规定执行
4.1.2.1钾标准储备溶液：0K)=1000g/mL4.1.2.2钾标准溶液：p(K)=1c0μg/mL。准确吸取钾标准储备溶液（4.1.2.1)10.00ml.于1.00ml容量瓶中，用水定容，混匀；
4.1.2.3盐酸溶液：cHCD=0.5m
4.1.2.4液化石油气
4.1.2.5压缩空气
4.1.3仪器
通常实
带有温
4.1.3.3火焰
4.1.4分析
固体样
通过1.co1
手洁净、干
30℃的盐酸
之间，用频
水稀释至刻
4.1.4.3工
分别准确
LISHING
多次缩
溶液的
定为1
线的丝
个100mL容量
5.00μg/mL,10.
仪器的零点和满度，
质量浓度（ug/mL）为横
由低浓度
相应的
注：可根据不同仪器灵敏度
4.1.4.4测定
准系列浴液质量浓度
将试样溶液或经稀释一定倍数后在曲线上查出相应钾的质量浓度（产名/mL）。4.1.4.5空白试验
除不加试样外，其他步骤同4.1.4.4。4.1.5分析结果的表述
如样品潮湿，可
手溶液
出约100mL，置
加热至28℃
在28℃~30
冷却至室温，用
nL、20.00mL于六
/mL.2.50μg/mL
焰光度计上，分别调节
时发射强
确作曲统
以标准系列溶液钾的
报相同的条件下，测得钾的发射强度，在工作钾（以KO计）含量以质量分数2（%5）表示，按式（3）计算。(-)D×250×1.20×100%
式中：
由工作曲线查出的试样溶液钾的质量浓度，单位为微克每毫升（/mL)：(3)
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出工作曲线合出的空白溶液中钾的质量浓度，单位为微克每毫升（/I)P
测定时试样溶液的稀释倍数：
试样溶液的休积，单位为毫升（mL)；钾换算为氧化的系数；
试料的质量，单位为克(g);
将g换算成μg的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。4. 1. 6允许差
平行测定结果的相对相差不人于5%。不同实验室测定结果的相对相差不大下15%。当测定结果小于.15%时，平行测定结果及不同实验室测处结果柜对相差不做要求。注：相对排差为两次测量值相差与两次测量值均值之比，下同。4.1.7质量浓度的换算
液体试样钾(KO)含量以质量液度(/L)表示，按式()计算。 - [000 w2P
试样中钾的质量分数；
-滋体试样的密度，单位为克每毫升S/mL）：-将它/ml. 换算为g/ 1. 的系数。1 000
密度的测处按NY/TB87的规定执行。结果保留到小数点后位。
4.2等离于体发射光谱法
4.2.1原理
试样溶液中的卵在1CP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的巾磁循射，发射强度与钾原子浓度成正比。4.2.2试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制.在未注明规格动配制方法时，均应按HG/T2843的规定执行。
4.2.2.1钾标准济液：c(K)=1030μg/mL；4.2.2.2高纯气。
4.2.3收器
4.2.3.1通带实验室仪器；
4.2.3.2带有温度控制的水平往复式振荡器或具有同功效的振荡装置；4.2.3.3等离子体发射光谱仪。
4.2.4分析步骤
4.2.4.1试样的制备
按 4. 1. 4. 1 的规定执行。
4.2.4.2试样溶液的制备
按4.1.1.2的规执行。
4.2.4.3工作曲线的绘制
分别吸取钾标准溶液(4.2. 2. 1)0 ml1. 00 ml、2. 00 nL、1. 00 nL、8. c0 mL,1c. 00 mL 于六个1C0mL容量瓶中，用水定容，浪匀，此标准系列溶液钾的质量浓度分别为0g/mL、10.0/mL、4
20.9ug/mL.40.0g/mL.8c.0tg/mL,100.0gμg/mNY/T 2273—2012
测定前,板据待测元素性质和仪器性能，进行气流量、观测高度、射频发生器功率，积分时间等测量条件优化，然后，用等离子体发射光谱仪在波长766.491nm处测定各标准溶液的发射强度。以标准系列济液钾的质量浓度(呢/山)为横坐标，应的发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。注：可狼据不同仪器灵敏度凋整标滩系列摔液的质量涨度。4.2.4.4测定
将试样溶液或经稀释一定信数后在测定标准系列溶液相同的条件下，测得钮的发射强度，在工作线上查出相应铆的质量浓度（ug/mI）。4.2.4.5空白试验
除不却试样外.其他步骤同1.2..1。4.2.5分析结果的表述
按4.1.5的规定执行
2.2.6充许差
平行测定结果的相对相差不大于 1C%。不同实验室测症结果的相对相差不大于别，当测定结果小于0.15%叫，平行测定结果及不同实验室测定结果相对相差不做要求。4.2.7质量浓度的换算
按4.1.7的规定效行。
中华人民共和国
农业行业标准
土壤调理剂磷、钾含量的测定
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中国农业出版社出版
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2013年1月第1版
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书号：16109·2624
定价：18.00元
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