【行业标准】 土壤调理剂 钙、镁、硅含量的测定

ICS 65.080
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 2272--2012
土壤调理剂
钙、镁、硅含量的测定
Soil amendment
Determination of calcium, magnesium and silicon content2012-12-24发布
2013-01-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准按照GBT1.1给出的规则起草，本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）。本标准主要起草人：范洪樊、刘蜜、孙蓟锋、韩岩松张联NY/T2272—2012
1范围
士壤调理剂钙、镁、硅含量的测定本标准规定了士镶调现剂钙、镁、硅含量测定的试验方法。本标准适用丁[镶调理剂钙、镁、硅含生的测定。2规范性引用文件
VY/T 2272—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可心的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本逅于本文件。凡是不注已期的引川文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用丁木文件，HG/T2843化肥产品化学分折中常用标准滴定溶液、标准落液、试剂溶液和指示剂溶液NYT887液体肥料密度的测定
3钙含量的测定
3.1原子吸收分光光度法（仲裁法）3.1.1原理
试祥溶液中的钙在微酸性介质中，以一定量的锶盐作释放剂，在贫燃性空气一乙炔焰巾原子化所产生的！原子蒸气吸收从钙空心阴极灯射出的特征波长422.71m的光，吸光度者与钙基态原子淤度成正比
31.2试剂和材料
本标准中所用试剂、水和济液的配制.在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2343规定执行。3.1.2.1盐酸溶液：1+1.
3.1.2.2氯化惩溶液：eSrClg·6H20)=60.9g/L，称取63.9±氯化3.1.3仪器
3.1.3.1通带实验室仪器，
3.1.3.2带有温度控制的求平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置。3.1.3.3原子吸收分光光度计，附有空气乙炔燃烧器及钙空心阴极灯。3. 1. 4 分析步骤
3.1.4.1试样的制备
固体样品经多次分后，取出约100g.将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混含均匀.置于洁净，干燥容器中；液体样品经多次据动后，迅速取出约100mL，直于沾净、干燥容器中。
3.1.4.2试样溶液的制备
NY/T2272—2012
称取0.2g~3g试样（精确至0.0001g）.置于250mL容量瓶中，加入150mL预先加热至28~30℃的盐酸溶液（3.1.2.5），塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试料分散于溶液中，保持溶液温度在28℃～30℃用频率设定为（180士20）r/min的振荡器（3.1.3.2）振荡30min，然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测3.1.4.3工作曲线的绘制
分别吸取钙标准溶液（3.1.2.4)0mL、1.00ml2.00mL、4.00mL8.00mL、10.00mL于六个100mL容量瓶中，分别加人4mL盐酸溶液（3.1.2.1）和10mL氮化锶溶液（3.1.2.2）.用水定容，混勺。此标准系列溶液钙的质量浓度分别为0g/ml100ml200g/mL、4.00g/mL8.00g/mL，10.00ug/mL在选定最佳工作条件下波长122.7nm处使用负燃性空气一乙炔火焰，以钙含量为CISHINGY
0的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值横坐标，相应吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。P注：可根据不同仪器灵量调照
标准系刻常液的
3.1.4.4测定
吸取一定体积的
液（3.1.2.2）用水
土香出相应钙的
3.1.4.5空白调
除不加试片
3.1.5分析结
钙（Ca）含
式中：
格液宝Y
装度照
其他步
质量份
曲线香
曲线香出的究
武样容
试样语流的本
试料的质量辛位
将g换靠
刻商液钙的质量浓度（ug/mL）为10mL氯化锶溶
准系列浴液相回的仪器条
的质量
有的质量衣度单位为
取平行测定结果的事平均值务测定结3.1.6允许差
平行测定结果的相对相差
10%：
不同实验室测定结果的相对相车RESE
SEARCH
结集保留钉不专后两位
当测定结果小于0.15%时，平行测定结值，在工作曲线
司实验常侧定结果相对相差不做要求。不
注：相对相差为两次测量值相差与两次测量值均值之比，下同。3.1.7质量浓度的换算
液体试样钙(Ca)含量以质量浓度er武中：
试样中钙的质量分数：
液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）：-将g/mL换算为g/L的系数，
密度的测定接VY/T887的规定执行。2
结果保留到小数点后一位。
3.2等离子体发射光谱法
3.2.1原理
NY/T2272-—2012
试样溶液中的钙在ICP光源中原子化开激发至高能态，处丁高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，发射强度与钙原子浓度成正比3.2.2试剂和材料
3.2.2.1钙标准溶液：p(Ca)-1000μg/mL3.2.2.2盐酸溶液：c(HC)-0.5m
3.2.2.3高纯氢气。
3.2.3仪器
3.2.3.1通常实验室
3.2.3.2带有温
3.2.3.3等离
3.2.4分析步
3.2.4.1试
分别明
100mL容量
10.0μg/m
测定前
量件优化
系列溶液钙的
注：可根据不
PUBLISHIANG
RESEARCH
容液的制管
的规定
钙标雅容液窗
中用水
居律刻见素性质利
甜义敏调服
3.2.4.4测定
将试样溶液或
曲线上查出相应钙的顶
3.2.4.5空白试验
语仅在装
我分别为
个推漆液
相应的发身度为丛标丝
的质量
定数质在
浓度（ugm）
除不加试样外，其他步骤信
3.2.5分析结果的表述
按8.1.5的规定执行
3.2.6允许差
按3.1.6的规定执行。
3.2.7质量浓度的换算
按3.1.7的规定执行。
4镁含量的测定
4.1原子吸收分光光度法（仲裁法）4.1.1原理
测准列游液相同的条件
00ml于六个
积分时间等测
爱射强度。以标准
得钙的发射强度，在工作
NY/T 2272—2012
试样济液中的镁在微酸注介质中，以一定量的盐作辫放剂，在贫燃性空气乙炔焰中原子化，所产兰的原子蒸气吸改从镁空心阴板灯射出的特征波长285.2nm的光，吸光度值与镁基态原子浓度成正比.
4.1.2试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶的配制，在末注明规格和配制方法时均应按IIG/T2843的规定执行。
4. 1.2. 1盐酸溶波: 1 ]:
4. 1.2.2氯化锶溶液:p(SrCL.·6H 0)—60. ±g/1称取 60.9 g 氟化锶(SrCl·6II,0)溶于 300 mL水和420rl盐酸溶液(4.1.2.1)中,用水定容至1000mL,混匀；4.1.2.3镁标准髂备液：o(M起)=1coou区/mL；4. 1.2.4镁标准溶液:p（Mg）10cμg/ml。准确吸取镁标准储备液（4.1.2.3).0. 09r=L于100 ml.容量瓶白,加人 1\盐酸释滋(1.1.2.1）用水雄窄,混勾：4.1.2.5盐酸溶液：HC)-0.5mol/L4.1.2.6溶解乙炔，
4.1.3仪器
4.1.3.1通书实验空议器；
4.1.3.2带有温度控制的水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置；4.1.3.3原子吸收分光光度计：附有空气一乙快燃烧器及镁空心阴极灯4.1.4分析步骤
4.1.4.1试样的制备
固体样品经多次缩分后，收出约109）g，将其迅速研磨至全部通过0.501Ir11孔经筛（如样品潮湿，可通过1.Cu:nm筛子）混合均句，臀于洁净、T燥容器中：液体样品经多次摇动后，迅速取出约10cmL，置于洁净、干燥容器中。
4.1.4.2试样溶液的制备
承取0.2g~-3g试栏（精确至0.0001g）.置于25ml.容量瓶中，加入150mL预先加热不28℃~30℃的盐酸溶液（4.1.2.6).塞紧瓶塞，操动济量瓶使试料分散丁溶液中，保持溶液温度在28℃~-30%℃之间,用频率设为(18C士20)r/m:n的振药器(4.1.3.2)振荡 30 min.然后取出容量瓶.冷却至室温,用水称释至刻度，混勾，十过滤，弃去最初儿毫升滤液后，滤液待测。4.1.4.3工作曲线的绘制
分别吸或镁布准溶液（4.1.2.1>0mL、1.00ml、2.00tmL、4,00mL、8.00mL,1C.30mL于六个150ml.容量瓶穴,分别加人4mL盐酸溶液（4.1.2.1)和1GmL氯化锶溶液(4.1.2.2),川小定容.混与。此标准系列溶液镁的质量浓度分别为0g/ml、1.0cg/mL、2.00μg/mL、1.00u/mL、8.00ug/ml.13.0c码/mL，在选定最信.作条件下，丁波良285.2am处，使用贫燃性空气艺块火焰，以镁含为的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值。以标准系列溶滋镁的质浓度（/mL)为横壁标,科应的吸光值为纵坐标.绘制「作曲线，注：可拒据不同仪解示敏度调整标准系列率液的质量度4.1.4.4测定
吸取--定体积的试样溶液于100ml.容量瓶内，加人4nL盐酸溶滋（4.1.2.1)和10mL氯化锶溶液（4.1.2.2)，用水定容，混匀。在与测定标准系列溶液相同的仪器条件下.测定其吸光值，在T作曲线上查出和应镁的f量浓度（μg/ml）。4.1.4.5空白试验
除不加试样外,其他步骤同4.1.4.。4. 1. 5分析结果的表述
镁（Mg)含量以质量分数w（%）表示，按式（3)算。w. = Se=aDx 250× 100%
式中;
AY/T2272—2012
由工作曲线香山的试样溶液镁的质量液度，单位为微克每毫升（u/mL）：出工作曲线查出的空白溶液中镁的质量浓度：单位为微克每毫升（g/1L），测定时试样溶没的稀释倍数：
我样溶液的体积,单位为毫升(ml.)：试料的质量,单位为点（g);
将换算成μg的系数。
取平行测定结果的算术平均俏为测定结果，结果保留到小数点后两位。4.t.6允许差
平行测定结果的相对相差不大于0死，不同实验室测定统果的相对相差不个大于30%。当测定结果小于0.15%时，平行测定结果及不同实验空测定结果相对相差不做要求。4.1.7质量浓度的换算
液体试样镁(Mg)含量以质量浓度o（g/I)表示,按式(4)计算，a = 1000regp
试样中镁的质量分数；
液体试样的密度，单位为克每毫升(g/ml.)1 000 —---将 g/ mL换算为 g/ L的系数,密度的测定按NY/T887的规定执行。结果保留创小数点后一位。
4.2等离子体发射光谱法
4.2.1原理
试样济液中的镁在ICP光源中原子化并激发不高能态，处丁高能态的原了跃迁至基态时产生其有特征波长的电磁辐射，发射强度与镁原子,度成正比。4.2.2试剂和材料
本标准中所川试剂、水和溶液的配制.在未注明规格和配制方法时，均应按HG/工2843的规定执行，wwW.bzxz.Net
4.2.2.f镁标准溶液：o(Mg)=_00μg/mL;4.2.2.2盐酸济液(HC1)=0. Iul/L4.2.2.3高约氯气。
4.2.3仪器
4.2.3.1通带实验室仪器；
4.2.3.2劳有温度控制的水平往复式振荡器或具有相同功效的振菌装置；4.2.3.3等了体发射光谱仪
4.2.4分析步骤
4.2.4.1试样的制备
NY/T2272—2012
按4.1.4.1的规定执行，
4.2.4.2试样溶液的制备
按4.1.4.2的规定执行，
4.2.4.3工作曲线的绘制
分别吸取镁标准溶液（4.2.2.1)0ml.0.50mL、1.0cmL、2.00mL.4.00mL、5.00mL于六个1c0mL容量瓶中用水定容，混匀。此标准系列溶液镁的质量泌度分别为0g/mL、5.0μgmL、10.0pgmL.2C.0μg/ml.4C.0μg/ml.50.0μg/ml测定前，假据待测元素性质和仪器性能进行氧气流量观测高度、射频发生器功率、积分时间等测量条件化。然后，用等离子体发射光普仪在报系列溶液镁的质量浓度（ug/
注：可据不同仪器灵敏度
4.2.4.4测定
将试样溶液或经
曲线工查出租应镁的
4.2.4.5空白试
除不加试样
悠小相应的发
定信数店
4.2.5分析结
4.2.6允许差
4.2.7质量浓度
5硅含量的测定
5.1原理
试伴溶波中的
定厕行
的换算
定甄行
等离子
特征波长的电磁辐身
5.2试剂和材料
本标准中所用试剂、水
和溶液的配制
5.2.1硅标准溶液o(Si)=10
5.2.2盐酸溶液：（HCI)-0.5mel/5.2.3高纯氩气
5.3仪器
5.3.1通常实验室仪器：
红3世处测定各标准溶液的发射强度。以标准LISHING
订作曲线
发射强度，在工作
RESEARCH
态时产生具有
注规格和
5.3.2带有温度控制的水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置：5.3.3等离了体发射光谱仪。
5.4分析步骤
5.4.1试样的制备
C/T2843的规定执
固体样品经多次缩分后，取出约190g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛<如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥容器中，液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置6
于洁净、干燥容器中。
5.4.2试样溶液的制备
NY/T2272—2012
称取0.2g~3g试样（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中加人150mL预先加热至28℃~30℃的盐酸溶液（5.2.3），塞紧瓶塞，播动容量瓶使试料分散于溶液中，保持溶液温度在28℃~30℃之间，用频率设定为（180土20）z/min的振荡器（5.3.2）振荡30min.然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，勾，干过滤，奔去最初几毫升滤液后，滤液待测。5.4.3工作曲线的绘制
分别吸取硅标准溶液（5.2.1)0mORTE
与转格至塑科柜中保存
100mL容量瓶中，用水定容，漫
0μg/mL.10.Cμg/mL,20
测定前，根据待测
量条件优化。然后
系列溶液硅的质量
注：可根据不同
5.4.4测定
将试样
曲线上查出
和仪器性能进导
体发好光语
敏度调器
经稀释
佳的赢量
除不力
5.5分析
硅（Si
羊外其
的康述
最借数店
以质量分数%）表示，按工
L4.00mL8.00mL10.00ml手六个
准系列浴液硅的质量浓度分别为ug/mL
气硫量观测高
n测定
发生器功率、积分时间等测
容液的发射强度。以标准
曲线。
线查出的试样给液感的质量液
液图体
将名换
取平行测定结果的
5.6允许差
平均值
平行测定结果的相对相差不
不同实验室测定结果的相对相差不微点后
SEARCH
发射强度，在工作
当测定结果小于0.15%时，平行测定结果及不同实验室测定结果相对相差不做要求5.7质量浓度的换算
液体试样硅（Si)含量以质量浓度β（g/1）表示，按式（6)计算。=1000w
式中：
试样中硅的质量分数；
液体试样的密度，单位为克每毫升（g/ml)；将g/mL换算为g/L的系数
密度的测定按NY/T887的规定执行。(6)
NY/T 2272—2012
结果保留到小数点后一位，
NY/T 2272-2012
中华人民共和国
农业行业标准
土填调理剂钙、镁、硅含量的测定NY/T 32722012
中国农业出版社出版
【北京市朝阳区支子店街18号楼）（邮政编码：100J25
网址：reajcor.cn)
中国农业出版社印：刷厂印创
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