【行业标准】 高氯酸铵规范

中华人民共和国国家军用标准
FL6810
2003-0925发布
GJB617A-2003
代替GJB617-1988、GJB618-1988高氯酸铵规范
Specification for ammoniumperchlorate2003-12-01实施
国防科学技术工业委员会发布
GJB617A2003
GJB617A-2003
本规范对应于MIL-A-23442A《高氯酸铵》(英文版）和MI1.-A82667/1《高纯度高氯酸铵》（英文版)，与上述两标准的一致性程度为非等效。本规范代替GJB617-1988《通用型高氯酸铵》和GJB618-1988《高氯酸铵》。本规范与GJB617-1988《通用型高氯酸铵》和GJIB618-1988<高氯酸铵》相比主要有以下变化保留了原GJB617-1988《通用型高氧酸铵》、GJB618-1988《高氯酸铵》规定的检验项目，增加a
了粒度批内差检验。总检验项目16项；b)
对GJB617-1988《通用型高氯酸铵》、GJB618-1988《高氯酸铵》、MIL-A－23442A《高氯酸铵》、MIL-A82667/1《高纯度高氯酸铵》采用试验对比的方法，选择出每一检验项目相对最合适的检验方法，如高氯酸铵纯度的检验同时采用了原GJB618-1988中4.1和MIL，-A-23442A4.5.2规定的方法，但以前者为仲裁法；氯化物质量分数的检验采用了GJB618-1988中4.2中方法，同时增加了MIL-A-82667/1中4.5.2.2的方法，即当样品中氯化物质量分数在0.03%以上时进行的检验；脆性采用GJB618－1988中的方法，根据实际情况，将方法中220目筛改为200月筛，指标也做了相应的修改等；）抽样方案及采样方法也进行了规范和完善。本规范由国家经济贸易委员会军品配套办公室提出。本规范由黎明化工研究院归口。本规范起草单位：黎明化汇研究院、中国航天科技集团公司第四十二研究所、中国航天科技集团公司7416厂、中国兵器工业集团公司845厂、大连北方氯酸钾厂。本规范主要起草人：谢东宏、汪炳鳞、范勒锡、钟文田、李坐社、许东昕、史淑慧。(GJ3617-1988和GJB618-1988均于1988年11月首次发布，2000年修订时将两规范合并。I
GJB617A-2003
高氟酸铵规范
本规范规定了高氯酸铵的要求、质量保证规定、交货准备及说明事项。本规范适用于由复分解反应生产工艺制得的高氯酸铵。规范性引用文件
GJB617A-2003
下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本规范，然而，鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本规范。危险货物包装标志
GB/T 1912000
GB/T 601-1988
GB/T 602 -1988
GB/T 603 1988
GB/T 606 1988
GB/T 60031985
GB/T 6678 1986
GE/T 6679 1986
(GB/T 6682 1992
JT 3130 1988
包装储运图示标志
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
试验筛
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备水分测定通用方法（卡尔·费休法）化工产品采样总购
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法汽车危险货物运输规则
《军用危险货物铁路运输规则》3
理化性能
总参、总后、铁道部
按本规范规定的方法检验时，高氯酸铵的理化性能应符合表1、表2、表3、表4、表5的要求。表1高氯酸铵的理化性能表
高氯酸铵质量分数(以NHC1O,计），%氧化物质量分数(以NaCI计)，%
氧酸盐质量分数(以NaCIO,计》.%澳酸盐质量分数（以NaBrO,计），%铬酸盐质量分数（以K,CrO,计），%铁质量分数(以Fe计)，%
水不溶物质量分数，%
硫酸盐灰分质量分数，%
GJB617A-2003
GJB 617A-2003
热稳定性(177土2t),h
十二烷基硫酸钠质量分数，%
总水质量分数，%
表面水质盘分数，%
试验筛孔径
重册平均直径，km
批内标准差，ram
试验筛扎径
450~280
280~180
140~-112
粒度类别
表1(续)
2B级粒度指标裹
筛上物质盘分数，%
35 ~50
15 ~30
90~100
表3C级粒度指标表
330~340
240~250
表4D级粒度指标表
筛间物质量分数，%
B级、C级脆性指标表
130~140
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3.2外观
本规范规定的高氧酸铵应是白色、球形或非球形结晶颗粒，无目视可见杂质。4质量保证规定
检验分类
本规范规定的检验为质量一致性检验。4.2质量一致性检验
4.2.1检验项自
本规范的质量一致性检验应按表6规定进行。质量一致性检验表
高氯酸铵质量分数
氯化物质量分数
氧酸盐质量分数
澳酸盐质量分数
铬酸盐质量分数
铁质址分数
水不溶物质量分数
硫酸盐灰分质量分数
热稳定性
十二烷基硫酸钠盘分数
总水质量分数
表面水质量分数
4.2.2含格判据
要求的章条号
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试验方法章条号
如果样品未通过质量一致性检验，厕应停止产品的验收和交付。在采取纠正措施之后，重新进行全部检验，或只对不合格的项目进行检验。若检验仍不合格，则该批产品不合格，若检验合格，则该批产品合格。
4.3包装检验
用目视法检验产品包装容器的外观和标志.除应符合5.1和5.4规定外，还应保证包装容器无损坏、产品无泄漏。
4.4抽样
4.4.1组批规则
高氯酸铵为散粒状物料，一批应由同一次组批操作相互混合的总物料组成，以桶为抽样单元。4.4.2抽样方案
本规范按GB/T6678-1986中6.6的规定，确定每批产品抽样单元数。总物料单元数小于300，抽3
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样单元数见表7；总物料单元数大于300（含300)，抽样单元数按总单元数立方根的三倍抽取，即3×VN（N为总物料单元数）；对小批量物料、且不要求粒度标准偏差时，可减少抽样单元数。4.4.3采样方法
4.4.3.1仪器
采用GB/T6679-1986附录D的格相式分样器（方法一)或采用GB/T6679-1986的窗板关闭式探子方法二）。
表7抽样单元数
总体物料单元(桶）数
11 ~49
50 ~64
82~101
102~125
126~151
152~181
182~216
217~254
255~299
4.4.3.2采样
4.4.3.2.1方法一(仲裁法）
以桶为采样单元，采用整桶混合缩分方法进行采样，步骤如下：a)
抽样单元(桶)数
全部单元
将每个样品桶中物料分别逐次倒人格槽式分样器，落人左右两边数个盛料皿中；将左右两边数个盛料皿中的物料依序交互合并倒人格槽式分样器，再落人左右两边盛料皿中。重复操作1～2遍，达到混合物料至均匀的目的；混合后的物料进行缩分。重复步骤b)操作，保留某一侧面的物料，舍去另一侧面的物料，放回样品桶中，直到最后某侧盛料血中存留物料达到500g左右；将500g物料平分为两份。一份用于粒度测定；另一份作为保留样品，装入塑料袋中，扎紧封口并贴上标签，标明产品名称、类别、批号、样品号及采样日期，保存半年，供复验使用；取出粒度测定所需样品后，将余留的样品集中于一起，混合均勾组成一个大样，将混合大样用格分样器混合缩分至500g，供产品检验用。每批产品检验抽样次序：先用四分法制取脆性测定样品量，再取出各项化学分析用样品。4.4.3.2.2
方法三
采样方法步骤如下：
以桶为采样单元，采用符合GB/T6679－1986的窗板关闭式探子，在桶的上、中和下部取样。每桶取样量不少于500g；
将500g物料平分为两份。一份用于粒度测定；另一份作为保留样品，装人塑料袋中，扎紧封口并贴上标签，标明产品名称、类别、批号、样品号及采样日期，保存半年，供复验使用；取出粒度测定所需样品后，将余留的样品集中于一起，混合均匀组成一个大样，将混合大样缩分至500g，供产品检验用。每批产品检验抽样次序：先用四分法制取脆性测定样品量，再取出各项GJB617A-2003
化学分析用样品。
5检验方法
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除另有规定外，本规范检验所需溶液和制剂的制备，应符合GB/T601~1988、GB/T602-1988、GB/T603-1988的规定，所用试剂均为分析纯试剂。检验用水应符合GB/T6682-1992规定的三级水要求。
4.5.1高氯酸铵质量分数的测定
4.5.1.1分解吸收法（仲裁法）
4.5.1.1.1方法原理
向试样水溶液中加人碱，加热煮沸；高氯酸铵分解释放出定量的NH，用过量的硫酸溶液吸收，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的硫酸。4.5.1.1.2试剂和溶液
本方法采用下列试剂和溶液：
a）硫酸溶液：c（1/2H,S0）=0.2mol/L；氢氧化钠标准滴定溶液：cNaOH)=0.25mol/L；b)
氢氧化钠溶液：c（NaOH)=3mol/L；c)
d）混合指示液：0.12g甲基红和0.08g亚甲基蓝溶于100mL无水乙醇。4.5.1.1.3仪器
凯氏定氮瓶：500mLc
4.5.1.1.4测定步骤
测定步骤如下：
称取1g试样，准确至0.0002g，置于凯氏定氮瓶中，加入180ml水溶解。把与凯氏定氮瓶相连a)
接的冷疑器出口端插人500mL锥形瓶吸收器底部，使其试验装置呈密闭状态。锥形瓶中预先准确加人50ml硫酸溶液；
将20mL氢氧化钠溶液迅速注人凯氏定氮瓶中，打开冷凝器的冷却水，加热凯氏定氮瓶内溶液，6）
煮沸（4050)mine当凯氏定氮瓶中剩有约100mL溶液时，停止加热。停止加热前，先把冷题器的出口端移出吸收液面，以防止溶液倒吸。用新煮沸的水冲洗冷凝器2~3次，洗水收入吸收瓶中；
在吸收瓶中加人4～5滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈绿色，即到终点；c
用相同的试剂和操作程序做空白试验。d)
4.5.1.1.5
结果计算
高氯酸铵质量分数应按公式(1)计算：117.5 ×c×(V,- V,)
1000xm
式中：
高氯酸铵的质量分数的数值，单位为117.5一一高氟酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（gmol)：c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V，一-空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)：V，一一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)：m一—试样的质量的数值，单位为克(g)。两次平行测定值之差不大于0.3%，取其算术平均值为分析结果。4.5.1.2甲醛法
4.5.1.2.1试剂和溶液
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本方法采用下列试剂和溶液：
甲醛；
甲醛水溶液(不含有甲醇)的配制：20mL的甲醛与20mL的水混合均匀，加人三滴0.1%酚酸乙b)
醇溶液作指示剂，以1mol/L氢氧化钠标准洛液中和；氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=Imol/L；e）
d）酚酸乙醇指示液：@（酚酥）=0.1%；氢氧化钠溶液：c（NaOH)=1mol/L。e
4.5.1.2.2仪器
碘量瓶：250mL。
4.5.1.2.3测定步骤
称取5g干燥的试样，准确至0.0002g。置于250mL的碘量瓶中，用40ml.水溶解，加人40ml甲醛水溶液，摇匀。放置30min.加人两滴酚酥乙醇指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并维持5min，即到终点。
4.5.1.2.4结果计算
高氯酸铵质量分数成按公式(2)计算：=
式中：
117.5×c×V
1000×m
高氯酸铵质量分数的数值，单位为一；×100%
高氯酸铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；117.5
c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为升（mL)；2
试样的质量的数值，单位为克(g)。两次平行测定值之差不大于0.3%，取其算术平均值为分析结果。4.5.2氧化物质量分数的测定
4.5.2.1方法一（适用于样品中氯化物质量分数≤0.03%）4.5.2.1.1试剂和溶液
本方法采用下列试剂和溶液：
a）浓硝酸：（HNO,）=68%；
b）硝酸银溶液：@（AgNO,）=2%；c）氯化钠标准比浊溶液：β（NaCI）=0.000015g/mL。4.5.2.1.2仪器
本方法采用下列仪器：
a）奈斯勒比色管：50ml；
b）半微量滴定管；
c）实验室一般仪器。
4.5.2.1.3测定步骤
测定步骤如下：
试样溶液的制备：称取1g试样，准确至0.0002g。用少量水溶解后，转移到50mL比色管中，加a
人1mL浓硝酸和1mL硝酸银溶液用水稀释至刻度，充分混合；对照标准溶液的制备：在50mL比色管中加人1mL浓硝酸和1mL硝酸银溶液，用水稀释至接近b)
刻度；
用半微量滴定管向对照标准溶液的比色管中滴加氯化钠标准比浊溶液，直至对照标准溶液的浊e）
度与试样溶液的浊度相同时为止。4.5.2.1.4结果计算
氯化物(以NaCI计)的质量分数应按公式(3)计算：×e×100%
式中：
氯化物质量分数的数值，单位为一；V
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一滴定对照标准溶液消耗氯化钠标准比浊溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；β———氯化钠标准比浊溶液的质量浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL)；一试样的质量的数值，单位为克(g)。4.5.2.2方法二（当样品中氯化物质量分数>0.03%，应按如下方法作附加检验）4.5.2.2.1方法原理
加过量Ag\与CI\生成AgCI沉淀，在含Ag的酸性落液中.加人铁铵钒指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液直接滴定。
4.5.2.2.2试剂和溶液
本方法果用下列试剂和溶液：此内容来自标准下载网
a）硝酸：w(HNO）=5%；
b）硝酸银溶液：c（AgNO）=0.02mol/L；硫氰酸钾标准滴定溶液：c（KSCV）=0.02mol/L；硝基苯：
e）铁铵钒指示剂：80g铁铵钒溶解在1000ml.水中。4.5.2.2.3测定步骤
测定步骤如下：
称取5g试样，准确至0.0002g，。置于250ml.带塞的锥形瓶中，加人50ml.水溶解，加入10ml的硝酸，用移液管加人10ml.硝酸银溶液，加入1mL硝基苯，强烈振动1min。加人10ml.铁铵钒指示剂。用硫氰酸钾标准滴定溶液滤定至粉红色，经强烈振动后维持30s不褪色，即为终点；同样条件下做空白试验。
4.5.2.2.4结果计算
氟化物(以NaCl计)的质量分数应按公式(4)计算：58.5× c× (V, - V,)
1000×m
式中：
氯化物质量分数的数值，单位为一：58.5-
氯化钠(NaCI)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V，一一空白试验消耗硫氟酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；Vz—试样消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；一试样的质量的数值，单位为克(g)。4.5.3氯酸盐质量分数的测定
4.5.3.1试剂和溶液
本方法采用下列试剂和溶液：
硫酸亚铁溶液：c（FesSO.）=0.1mol/L；a)
高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO.）=0.1mol/Lb)
GJB617A-2003
GJB617A2003
4.5.3.2仪器
实验室一般仪器。
4.5.3.3测定步票
测定步骤如下：
a）称取10g试样，准确至0.01g。置于500mL锥形瓶中，加人200mL水溶解，用移液管准确加入25mL硫酸亚铁溶液，在电炉上加热至沸.取下冷却至室温。用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色，30s内颜色不消失即为终点；同样条件下做空白试验。
4.5.3.4结果计算
氯酸盐(以NeCIO)计)的质量分数应按公式(S)计算：w
式中：
17.74 × c × (V, - V,)
1000×m
氯酸盐质量分数的数值，单位为一；X100%
氯酸钠(1/6.NaClO）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；17.74
高锰酸钾（1/5KMnO,)标准漓定溶液的浓度的数值，单位为率尔每升(mol/L)；V,一一空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)：V，试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m
试样的质量的数值，单位为克（g)。4.5.4澳酸盐质量分数的测定
4.5.4.1试剂和溶液
本方法采用下列试剂和溶液：
硫酸溶液：c（1/2H,SO.）=1mol/L；a）
碘化钾：w（KI)=10%；
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na,S,O,）=0.01mol/L；e)
d）淀粉指示液：w（淀粉）=【%。4.5.4.2仪器
实验室一般仪器。
4.5.4.3测定步骤
测定步骤如下：
称取10g试样，准确至0.01g。暨于500mL的碘量瓶中，加入100mL新煮沸、冷却后的水溶解，a）
加人10mL硫酸溶液、5mL碘化钾溶液，在暗处放置30min，取出后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈黄色时加人5mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点；同样条件下做空白试验。
4.5.4.4结果计算
漠酸盐(以NaBrO,计)的质量分数应按公式(6)计算：25. 15 × c × (V - V) × 100% w.
式中：
1000xm
溴酸盐质量分数的数值，单位为一；25.15—一溴酸钠(1/6NaBrO,)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；硫代硫酸钠(Na,S,O,)标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；(6)
GIB617A-2003
V,试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)：V，空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；一试样的质量的数值，单位为克(g)。m
4.5.5铬酸盐质量分数的测定
4.5.5.1试剂和溶液
本方法采用下列试剂和溶液：
a）铬酸钾标准比色溶液：β（K,CrO）=lxg/mL；b）
硫磷混酸：V(HSO)：V(H,PO)=4:1；c）二苯碳酰二肼乙醇溶液：（CH4N,O)=0.25%。4.5.5.2仪器
本方法采用下列仪器：
a）实验室一般仪器；
b）奈斯勒比色管：50ml。
4.5.5.3测定步骤
测定步骤如下：
GJB617A-2003
a）标准系列的制备：向四支50mL的比色管中分别准确加人铬酸钾标准比色溶液0ml、5mi、10mL、20mL，加水至.总体积约为40mL加硫磷混酸4mL。待比色管冷却后，加入ImL二苯碳翻二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度。此标准系列的铬酸钾质量浓度是0μg/mL、0.1g/ml.0.2ug/mL,0.4μg/mL;
试样溶液的制备：称取5g试样，准确至0.01g。置于50ml.比色管中，加40ml水溶解，加硫磷b)
混酸4ml.,待冷却后，加1ml.二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度，与标准系列比色；c)
比色：当试样比色中溶液的颜色比标准系列中0ug/mL、0.1μg/ml、0.2g/ml、0.4g/mlL对应的一支比色管中溶液的颜色浅或二者颜色相同时，试样中铬酸钾质量分数分别是0，小于或等于0.0001%，小于或等于0.0002%，小于或等于0.0004%。5铁质量分数的测定
4.5.6.1试剂和溶液
本方法采用下列试剂和溶液：
铁标准比色溶液：β（Fe）=10μg/mL；8
硫酸溶液：（H,SO,）=10%；
浓硫酸：w（H,SO）=98%；
d）硫氰酸钾溶液：w（KSCN)=30%。4.5.6.2仪器
本方法采用下列仪器：
实验室一般仪器；
奈斯勒比色管：50mL
4.5.6.3测定步骤
铁标准系列比色溶液的制备：向四支50mL的奈斯勃比色管中分别准确加入铁标准比色溶液a)
0mL、2.5mL、5mL、10mL，分别加人10mL硫酸溶液、10mL硫氰酸钾落液，用水稀释至刻度。此铁标准系列比色溶液的质量浓度分别是Oug/mL、0.5μg/mL、1pg/mL、2ug/mL；试样溶液的制备：称取5g试样，准确至0.01g。置于30mL烧杯内，加5ml浓硫酸，待试样全部b
润湿后，在通风柜内的电炉上加热，使试样分解，大约剩2mL溶液时，取下冷却。加少量水溶解固体，温热，取下冷却。转移至50mL的奈斯勒比色管中，加10mL硫氰酸钾溶液，用水稀释至9
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