【行业标准】 饲料中胆碱的测定离子色谱法

ICS 65.120
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1819—2009
饲料中胆碱的测定
离子色谱法
Determination of choline in feedsIonchromatography
2009-12-22发布
2010-02-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准附录A为资料性附录。
本标准出中华人民共和国农业部畜牧业司提山。本标准中全国饲料工业标准化技术委员会叶口。NY/T1819—2009
木标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（北京）北京英恋尔生物技术有限公司。本标准主要起草人：索德成、冯心华、赵根龙、余东游、刘上杰，任泽林。YrKAoNarKAca
1范围
饲料中胆碱的测定
离子色谱法
本标雄规定了饲料中胆碱的离子色谱检测方法。NY/T 18192009
本标准适用于配合饲料.添加剂预混合何料、谷物籽实、饼粘和鱼粉中胆碱的测定。本标准定量限：添加剂预混合饲料为40mg/kg：配合饲料、谷物籽实，饼粕和色粉为801g/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡足注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据木标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版木。凡是不注月期的引用文件，其最新版木适用丁本标准。GB/16682分析实验案川水规格和减验方泌GB/T14699.1饲料采样
GB/T20195动物伺料试样的制备
3原理
用盐酸溶液水解或百接门水提取样品中的胆碱，月水稀释至合适的浓度后，使用阳离子交换柱和电导检测器分离测定。
4试剂
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合（B/T6682中级水。4.1巾磺酸：色谱纯。
4.2盐酸。
4.3盐酸溶液C(IICI)=0.1mol/L：取9mL盐酸1000mI.容片瓶中，用水定穿至刻度。4.4甲醇。
4.5氯化胆碱标准品：纯度应人于95%。4.6氯化胆碱标准储备波：准确称取0.1g（精确至0.0001g）于105℃1燥恒重的氯化胆碱标准品于100ml.容量瓶中，用甲醇济解并定容。该标准溶液的浓度为1mg/mL。2℃~8℃冷藏保存，有效期两个月，
4.7氯化胆碱标准工作液：精景取适品氯化阻喊标准储备液（4.5)置于一棕色容量瓶中，用水稀释成浓度为2μg/mL，5g/ml10μg/mL、20ug/nl、50μg/ml，100μg/ml.的氯化阻碱对照品T作液。2℃~~8℃冷藏保存，有效期一个月。4.8流动（4.5mmol/L甲磺酸水溶液）：称取2.88g中磺酸（精确至0.01g）用水定容至1000nl.，该济液浓度为30mmol/1。取150ml该溶液.用水定容至1000ml.s5仪器和设备
5.1离了色谱(IC)仪，带有电导检测器。1
NY/T 18192009
5.2天平：感量0.0001g
5.3离心机：转速大于5000r/min，5.4超声波提取器。
5.5滤膜：0.45um，水系。
6采样和试样的制备
6.1按GB/T14699.1采样，
6.2选瑕有代表性饲料样品至少500区，按（B/T20195制备样品。7实验方法
7.1提取
7.1.1饲料、谷物籽实、饼粕和鱼粉中胆碱的提取称取试样2g（精确至0.01）.置了100mL容量瓶中，加人10ml0.1mol/L盐酸辫液.混合后超声提取10min，十80C提取2h，定容。5000r/mit离心或过滤，移取1层清液，用水稀释使其浓夏在2ug/mL~100 μg/rnl.之间，过0.45um滤膜，上机测定。7.1.2预混合饲料中胆碱的提取
称取试样2（精确至0.01g），置于1C0ml.容量瓶巾，加人80mL水，混合后置于振荡器1刷烈振荡或超声提取30min，静10min.定容，离心或过滤，水稀释使其浓度在2μg/mL～100μ/mL之间，过0.45um滤，上机测定。
7.2测定
7.2.1色谱条件
色谱柱：附离子交换分离柱（长250mm，内径4mm)或性能相当的其他分析柱。流速：1.0mL/minbzxz.net
柱温：40℃
进样长：25mL。
检测器：电导检测器。
7.2.2测定
待I分析仪基线平稳后，连续注入氯化阻碱标准溶液，直至得到峰面积能够重现的色谱峰。依次注人标准、试样辫液，以色谱峰的保留时间定性，面积积分值定量，用标准系列进行单点或多点校准，样品溶液中待测物的响成值均应在仪器测定的线性范用内8计算
试样中阻碱的含量X，以毫克每T克(mg/kg)表示，按式(1)计算：X=C×V×.1000×0.868
式中：
一巾标准册线查得的试样测定液中氯化胆碱的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V—稀释体积，单位为毫Ⅱ(mL)：试料质量，单位为克（g)，
0.868一氯化胍碱与胆碱之问的换算系数。评行测定结果用算术平值表示，保留三位有效数字。TYYKAONTKAca
重复性
在重复性条件下，完成的两次平行测定结果的相对偏差不大丁10%。NY/T1819—2009
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附录Ａ
(资料性附录）
氯化胆碱标准图谱
A.1氯化肌械标准溶液色谱图见图A.1。9.5
-1.9 :1-1
50μg/mL氯化胆碱标准溶液色谱图图A. 1
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中华人民共和国
农业行业标准
饲料中胆碱的测定
离子色谱法
NY/T 1819 -2C09
中国农业出版社山版
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2095年12月第【版
印张.75
字数7.5千字
2009年12月北京第1次印刷
书号：16109·1943
定价：18.00元
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