【国家标准】 食品添加剂 磷酸氢二钠

中华人民共和国国家标准
GB25568—2010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
磷酸氢二钠
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
本标准的附录A为规范性附录：
http://foodmate.net/GB25568—2010
食品安全国家标准
食品添加剂磷酸氢二钠
GB25568—2010
本标准适用于以热法磷酸和纯碱或离子膜氢氧化钠为原料生产的食品添加剂磷酸氢二钠。规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。分子式和相对分子质量
3.1分子式
Na2HPO4nH2On=0、2、12
3.2相对分子质量
141.96（n=0)、177.99（n=2）、358.14（n=12)4
技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
组织状态
无水物
理化指标：应符合表2的规定。
磷酸氢二钠（Na,HPO）（以千基计），w/%砷（As）/（mg/kg）
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
氟化物（以F计）/（mg/kg）
（按2007年国际相对原子质量）感官要求
检验方法
水合物
无色到白色
金品伙伴网httn
理化指标
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
水不溶物，w/%
干燥减量（NazHPO4)，w/%
(NazHPO4·2H,O)，w/%
(Na2HPO4·12HO)，w/%
理化指标（续）
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检验方法
附录A中A.9
附录A中A.10
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB25568—2010
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。加热易燃品时，不应使用明火。A.2一般规定
本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1硝酸溶液：1+8。
A.3.1.2氨水溶液：1+1。
A.3.1.3硝酸银溶液：17g/L。
A.3.2分析步骤
A.3.2.1磷酸根的鉴别
称取约1g试样，溶于20mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。
A.3.2.2钠离子的鉴别
称取1g试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。
A.4磷酸氢二钠的测定
A.4.1重量法（仲裁法）
A.4.1.1方法提要
在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算试样中磷酸氢二钠含量。
A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1硝酸溶液：1+1。
A.4.1.2.2喹柠酮溶液www.bzxz.net
A.4.1.3仪器和设备
A.4.1.3.1玻璃砂芯：孔径5μm~15μm。A.4.1.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在40℃±2℃，120℃±2℃，180℃±2℃。A.4.1.4分析步骤
A.4.1.4.1试验溶液的制备
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GB255682010
称取约1.5g预先在120℃土2℃干燥4h的试样（Na2HPO4-12H20先在40℃土2℃烘干3h，再在120℃土2℃烘干4h），精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，干过滤（弃去最初20mL滤液）。A.4.1.4.2测定
用移液管移取20.00mL试验溶液置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL。加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃土5℃（在通风橱中进行），保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃土2℃下于燥45min的玻璃砂芯埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂芯埚中，用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180℃土2℃下干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。同时做空白试验，空白试验除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。
A.4.1.5结果计算
磷酸氢二钠含量以磷酸氢二钠（Na2HPO4）的质量分数W计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：=(m,-m2)×0.06404
×100%
mx（20/1000）
式中：
ml试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)；m2空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)；m试料质量的数值，单位为克（g)：0.06404磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二钠的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4.2酸碱滴定法
A.4.2.1方法提要
在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以pH计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钠含量。A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1盐酸标准滴定溶液：c（HCI）=1mol/L。A.4.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L。A.4.2.3仪器和设备
A.4.2.3.1pH计：分度值为0.02。A.4.2.3.2电磁搅拌器：配有搅拌转子。A.4.2.3.3电热恒温干燥箱：温度能控制在40℃2℃，120℃±2℃。A.4.2.4分析步骤
称取约5g预先在120℃土2℃干燥4h的试样［（Na2HPO4·12H,O）先在40℃±2℃烘干3h，再在120℃±2℃烘干4h]，精确至0.0002g，置于250mL的烧杯中，加50mL水，用滴定管准确加入40.00mL盐酸标准滴定溶液。置于电磁搅拌器上，搅拌至样品完全溶解。将pH计的电极放入试验溶液中，用氢4
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氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液。直至pH~4.0时，记录滴定读数（V)，计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积（V）。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH~8.8时，记录滴定读数，计算pH4.0至pH8.8两点之间滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V2)。A.4.2.5结果计算
样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vi，按公式（A.2）计算：V= 40c, -Ve,
式中：
V试验溶液滴定至pH~4.0时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；ci—盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；C2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)。当Vici等于或小于V2C2时，磷酸氢二钠的含量以磷酸氢二钠（NazHPO4）的质量分数wi计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：=Vic×10×M
当Vici大于V2c2时，磷酸氢二钠的含量以磷酸氢二钠（Na2HPO4）的质量分数Wi计，数值以%表示，按公式（A.4）计算：
式中：
(2V,C2 -V,c,)×10× M
....(A.4)
Vi一—试验溶液滴定至pH~4.00时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)：VzpH4.0至pH=8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)：盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；Ch
C2氢氧化钠标标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m试料质量的数值，单位为克（g)：M磷酸氢二钠（Na2HPO4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=142.0）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5砷的测定
A.5.1二乙氨基二硫代甲酸银比色法（仲裁法）A.5.1.1试剂和材料
同GB/T5009.76一2003的第3章。A.5.1.2分析步骤
称取约1g试样，精确至0.01g。置于砷发生瓶中，加水至约40mL，加10mL硫酸溶液（1+1），以下按GB/T5009.762003第—法中6.3中“吸取0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00，10.00mL..砷的标准系列也应同法处理，以对标准曲线进行校正”进行操作。A.5.1.3结果计算
砷含量以砷（As）的质量分数w2计，数值以mg/kg表示，按公式（A.5）计算：5

式中：
(m-mg)/1000
m/1000
ml——从工作曲线上查出的试验溶液中砷的质量数值，单位为微克（μg)；mo从工作曲线上查出的空白试验溶液中砷的质量数值，单位为微克（ug)：m试料质量的数值，单位为克（g)。GB25568—2010
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。A.5.2砷斑法
A.5.2.1试剂和材料
试剂同GB/T5009.76—2003的第9章。A.5.2.2仪器和设备
同GB/T5009.76—2003的第10章。A.5.2.3分析步骤
称取0.50g士0.01g试样，置于测砷瓶中，加20mL水。以下操作同GB/T5009.762003的第11章“加5mL盐酸，加水至30mL..不得深于砷的限量标准的砷斑”限量标准溶液的配制：移取1.50mL砷标准溶液（1mL溶液含砷1μg），以下操作同GB/T5009.762003的第11章“加5mL盐酸，加水至30mL.··取出砷斑进行比较”。与样品同时处理。A.6重金属的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1盐酸溶液：1+1。
A.6.1.2氨水溶液：2+3。
A.6.1.3乙酸盐缓冲溶液：pH~3.5：称取25.0g乙酸铵，加25mL水溶解，加45mL盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至3.5，用水稀释至100mL。
A.6.1.4饱和硫化氢水。
A.6.1.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg：用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。该溶液使用前配制。
A.6.1.6酚酞指示液：10g/L。
A.6.2仪器和设备
比色管：50mL。
A.6.3分析步骤
称取10.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加80mL水，加热溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用两层中速滤纸干过滤，弃去最初20mL溶液，用移液管移取20mL试验溶液置于50mL比色管中，加1滴酚指示液，滴加盐酸溶液至溶液刚为无色，加5mL乙酸盐缓冲溶液，10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。
b
GB255682010
标准比色溶液的制备：移取2.00mL铅标准溶液于50mL比色管中，加水至20mL，加5mL乙酸盐缓冲溶液，10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min。与样品同时处理。A.7铅的测定
A.7.1.石墨炉原子吸收分光光度法（仲裁法）A.7.1.1试剂和材料
A.7.1.1.1硝酸溶液：0.5mol/L
取32mL硝酸加入水中，稀释至1000mL。A.7.1.1.2磷酸二氢铵溶液：20g/L；称取2.0g磷酸二氢铵，用水溶解，并稀释至100mL。A.7.1.1.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.1μg；用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取5.00mL稀释后溶液于500mL容量瓶，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液现用配制。
A.7.1.1.4三级水：符合GB/T66822008中的规定A.7.1.2仪器和设备
A.7.1.2.1所用玻璃仪器：均以硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。A.7.1.2.2原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）A.7.1.3分析步骤
A.7.1.3.1试验溶液的制备
称取约0.2g试样，准确至0.01g，置于50mL烧杯中，加硝酸溶液使试样溶解，转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。A.7.1.3.2工作曲线绘制
分别吸取铅标准溶液0mL，5mL，10mL，20mL，30mL，40mL于6只50mL的容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此系列溶液浓度分别为0ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，40ng/mL，60ng/mL，80ng/mL。各吸取10μuL，注入石墨炉，测得其吸光度，以铅的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
A.7.1.3.3测定
在波长283.3nm处将仪器调至最佳工作状态，分别吸取试验溶液和空白试验溶液10uL，注入石墨炉，测得其吸光度，从工作曲线上查得相应铅的含量。A.7.1.3.4基体改进剂的使用
若有干扰，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液，一般为5uL或与试样同量以消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。A.7.1.4结果计算
铅含量以铅（Pb）的质量分数w3计，数值以mg/kg表示，按公式（A.6）计算：7
式中：
(C/-co)/10°×25
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+（A.6）
ci—从工作曲线上查出的试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL)：co——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL)：25试料定容体积，单位为毫升（mL）；m一—试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kgA.7.2吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）萃取法A.7.2.1试剂和材料
A. 7. 2. 1. 1 硫酸。
A.7.2.1.2盐酸。
A.7.2.1.3硝酸。
A.7.2.1.4三氯甲烷。
A.7.2.1.5
氢氧化钠溶液：250g/L：
称取25g氢氧化钠，溶于100mL水中。A.7.2.1.6吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液：20g/L；称取2g吡略烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶于100mL水中。使用前过滤。A.7.2.1.7铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.005mg；用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。该溶液使用前配制。
A.7.2.1.8精密pH试纸：0.55.0。A.7.2.1.9二级水：符合GB/T6682—2008的规定。A.7.2.2仪器和设备
A.7.2.2.1所用玻璃仪器：均以硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。A.7.2.2.2原子吸收分光光度计（附铅空心阴极灯）A.7.2.3分析步骤
A.7.2.3.1试验溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，混合。分别用20mL三氯甲烷萃取两次，收集萃取物于50mL烧杯中，汽浴蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加入3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热直至溶液体积约3mL～5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.7.2.3.2空白试验溶液的制备
取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.7.2.3.1中“加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL.……转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。A.7.2.3.3标准溶液的制备
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GB25568—2010
移取4.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.7.2.3.1中“加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL……转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇勾”。A.7.2.3.4测定
a）仪器条件：共振线283.3nm：狭缝0.7nm：空气一乙炔火焰。b）测定：将试验溶液、标准溶液导入原子吸收分光光度计中，以空白试验溶液调零，试验溶液的吸收值不能高于标准溶液吸收值。A.8氟化物的测定
A.8.1试剂和材料
A.8.1.1盐酸溶液：1+11。
A.8.1.2乙酸钠溶液：c（CHCOONa?3H2O）约为3mol/L；称取204g乙酸钠（CH3COONa?3H2O），溶于300mL水中，加乙酸溶液（1+16）调节pH至7.0，加水稀释至500mL。
A.8.1.3柠檬酸钠溶液：c（NasCeHsO2H2O）约为0.75mol/L：称取110g柠檬酸钠（NasCHsOz2H20）溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500mL。A.8.1.4总离子强度缓冲剂：
乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等体积混合，使用前配制。A.8.1.5氟标准溶液：1mL溶液含氟（F）0.010mg：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氟标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。
A.8.2仪器和设备
A.8.2.1氟离子选择电极。
A.8.2.2饱和甘汞电极。
A.8.2.3电磁搅拌器。
A.8.2.4电位计：分度值为0.02。A.8.3分析步骤
A.8.3.1仪器的调整
将氟离子选择电极（按说明书活化）和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插入盛有水的塑料杯中，在电磁搅拌中（使用聚乙烯转子），读取平衡电位值，更换2次～3次水后，待电位值平衡后，即可进行电位测定。
A.8.3.2测定
称取约1g试样，精确至0.01g。置于50mL烧杯中，加入10mL水溶解试样，转移至50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲剂，10mL盐酸溶液，加水稀释至刻度，摇。倒入25mL塑料烧杯中测定电极电位。
A.8.3.3工作曲线的绘制
分别移取1.00mL，2.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL氟标准溶液（相当于氟含量分别为0.010mg，0.020mg，0.040mg，0.050mg，0.060mg）置于5只50mL容量瓶中，于各个容量瓶中分别加25mL总离子强度缓冲剂，10mL盐酸溶液，加水稀释至刻度，摇勾。倒入25mL塑料烧杯中测定电极电位。9
GB25568—2010
以电极电位为纵坐标，氟的质量（mg）为横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线，根据试样的电位值在曲线上查得氟的质量。
A.8.4结果计算
氟化物含量以氟（F）的质量分数w4计，数值以mg/kg表示，按公式（A.7）计算：W4
式中：
m/1000
ml——根据测得的试验溶液电位值从工作曲线上查得的氟的质量的数值，单位为毫克（mg）；m——试料质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。A.9水不溶物的测定
A.9.1仪器和设备
A.9.1.1玻璃砂芯埚：孔径5μm15μm。A.9.1.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。A.9.2分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g。置于500mL烧杯中，加250mL水，加热煮沸。热用已在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂芯璃过滤，用200m热水分10次洗涤。然后将玻璃砂芯璃莲同不溶物于105℃土2℃干燥至质量恒定。A.9.3结果计算
水不溶物含量以质量分数ws计，数值以%表示，按公式（A.8）计算：m,-m2×100%
式中：
m—玻璃砂芯埚及残渣的质量的数值，单位为克（g)：m2—玻璃砂芯埚的质量的数值，单位为克（g)：m—试料质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。A.10干燥减量的测定
A.10.1仪器和设备
电热恒温干燥箱：温度能控制在40℃土2℃，120℃土2℃。A.10.2分析步骤
（A.8）
称取约10g试样，精确至0.01g，置于预先于120℃土2℃烘干至质量恒定的称量瓶中。在120℃土2℃烘干4h（Na2HPO4·12HzO先在40℃土2℃烘干3h，再在120℃土2℃烘干4h），取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。
A.10.3结果计算
干燥减量以质量分数w6计，数值以%表示，按公式（A.9）计算：10
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