【国家标准】 食品添加剂 磷酸二氢铵

中华人民共和国国家标准
GB255692010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
磷酸二氢铵
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
http
本标准的附录A为规范性附录。
http：//foodmate.netGB25569—2010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂磷酸二氢铵
本标准适用于以热法磷酸和液氨为原料生产的食品添加剂磷酸二氢铵。2规范性引用文件
GB25569-2010
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子量
3.1分子式
NHH2PO4
3.2相对分子质量
4技术要求
（按2007年国际相对原子质量）4.1感官要求：应符合表1的规定。表1
组织状态
晶体粉末或颗粒
应符合表2的规定。
理化指标：
磷酸二氢铵(以NH.H,PO.计），w/%氟化物（以F计）/（mg/kg）
砷（As）/（mg/kg）
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
pH(10g/L水溶液）
ht
感官要求
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。
理化指标
96.0~102.0
ETTETT
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB25569-2010
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。试验中所用易燃品，操作时不应使用明火。A.2
一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1硝酸溶液：1+8。
A.3.1.2氨水溶液：1+1。
A.3.1.3氢氧化钠溶液：40g/L。A.3.1.4硝酸银溶液：17g/L。
A.3.1.5红色石蕊试纸。
A.3.2分析步骤
A.3.2.1磷酸根的鉴别
称取约1g试样，溶于20mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液，A.3.2.2铵离子的鉴别
称取约0.5g试样，用氢氧化钠溶液溶解样品，释放出的氨气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。加热可促进分解。
A.4磷酸二氢铵的测定
A.4.1重量法（仲裁法）
A.4.1.1方法提要
在酸性介质中，喹钼柠酮与试验溶液中的磷酸根反应生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称重，计算试样中磷酸二氢铵含量。
A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1硝酸溶液：1+1。
A.4.1.2.2喹钼柠酮溶液。
A.4.1.3仪器和设备
A.4.1.3.1玻璃砂芯：孔径5um~15μum。A.4.1.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土2℃。A.4.1.4分析步骤
A.4.1.4.1试验溶液的制备
ht
GB25569-2010
称取约1g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加少量水溶解。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤(弃去最初20mL滤液)。A.4.1.4.2测定
移取20.00mL试验溶液，置于250mL烧杯中。加10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃土5℃（在通风橱中进行），保温30s(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却，在冷却过程中搅拌3次4次，用预先在180℃土2℃下烘干45min的玻璃砂芯埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂芯璃中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180℃土2℃下干燥45min。取出稍冷后，置手干燥器中冷却至室温，称重。同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。
A.4.1.5结果计算
磷酸二氢铵含量以磷酸二氢铵（NH4H,PO4）的质量分数Wi计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：_(mm-m,)0.05198x100%..
式中：
mx(20/500)
ml试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)：m2—空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)；m试料的质量的数值，单位为克（g)：0.05198磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二铵的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4.2容量法
A.4.2.1方法提要
..（A.1)
试样溶解后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以pH计指示终点，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算磷酸二氢铵含量。
A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。A.4.2.2.2无二氧化碳的水。
A.4.2.3仪器和设备
A.4.2.3.1pH计：分度值为0.02。A.4.2.3.2电磁搅拌器：配有搅拌转子。A.4.2.4分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于150mL的烧杯中。加入50mL无二氧化碳的水，置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。将已校准的PH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化标准滴定溶液滴定至pH为8.0时，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。A.4.2.5结果计算
磷酸二氢铵含量以磷酸二氢铵（NH4H2PO4）的质量分数Wi计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：3
雪品机伴欧ht
式中：
cVM/1000
GB25569-2010
（A.2）
V一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m—试料的质量的数值，单位为克（g）；M磷酸二氢铵(NH4H,PO4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M-115.0）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5氟化物的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1盐酸溶液：1+11。
A.5.1.2乙酸钠溶液：c(CHCOONa?3H2O)~3mol/L：称取204g乙酸钠（CH3COONa?3H2O），溶于300mL水中，加乙酸溶液（1+16）调节pH至7.0，加水稀释至500mL。
A.5.1.3柠檬酸钠溶液：c(NasC.HsO2H2O)~0.75mol/L；称取110g柠檬酸钠（NasCHsO?2H20）溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500mL。A.5.1.4总离子强度缓冲剂：
乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等体积混合，该溶液使用前配制。A.5.1.5氟化物标准溶液：1mL溶液含氟（F）0.001mg；用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。
A.5.2仪器和设备
A.5.2.1氟离子选择电极。
A.5.2.2饱和甘汞电极。
A.5.2.3电磁搅拌器：配有聚乙烯转子。A.5.2.4pH计：分度值0.01。
A.5.3分析步骤
A.5.3.1仪器的调整
将氟离子选择电极和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插入盛有水的塑料杯中，在电磁搅拌中（使用聚乙烯转子），读取平衡电位值，更换2次～3次水后，待电位达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行电位测定。A.5.3.2试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.01g。置于50mL烧杯中，加入10mL水溶解，转移至50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲剂，10mL盐酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀。倒入25mL塑料烧杯中测定电极电位。A.5.3.3工作曲线的绘制
分别移取1.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL氟化物标准溶液（相当于氟的含量分别为0.001mg、0.005mg、0.008mg、0.010mg、0.015mg）于5只50mL容量瓶中，于各个容量瓶中分别加25mL4
httr
GB25569-2010
总离子强度缓冲剂，10mL盐酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀。倒入50mL清洁、干燥的塑料烧杯中测定电极电位。
以电极电位为纵坐标，氟的质量（mg）为横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线，根据试样的电位值在曲线上查得氟离子的质量。A.5.4结果计算
氟化物含量以氟（F）的质量分数wz计，数值以mg/kg表示，按公式（A.3）计算：w,:
式中：
m/1000
根据测得的试验溶液电位值从工作曲线上查得的氟的质量的数值，单位为毫克（mg）；m试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/kgA.6砷的测定
A.6.1二乙氨基二硫代甲酸银比色法（仲裁法）A.6.1.1试剂和材料
同GB/T5009.76一2003第一法二乙氨基二硫代甲酸银比色法第3章。A.6.1.2分析步骤
称取约1g试样，精确至0.01g。置于发生瓶中，加水至约40mL，溶解后加10mL硫酸溶液（1+1），以下按GB/T5009.76一2003第法中6.3中“吸取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL..砷的标准系列也应同法处理，以对标准曲线进行校正”进行操作。A.6.1.3结果计算
砷含量以砷(As)的质量分数w3计，数值以mg/kg表示，按公式(A.4)计算：W3
式中：
(m,-m)/1000
m/1000
一从工作曲线上查出的试验溶液中砷的质量数值，单位为毫克（mg）；m
mo一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中砷的质量数值，单位为毫克（mg）；m—试样的质量数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kgA.6.2砷斑法
A.6.2.1试剂和材料
试剂同GB/T5009.76—2003的第9章。A.6.2.2仪器和设备
同GB/T5009.76—2003的第10章。A.6.2.3分析步骤
称取0.50g土0.01g试样，置于测砷瓶中，加20mL水。以下操作同GB/T5009.76一2003第11章“加5mL盐酸·..不得深于神的限量标准的斑”5
htt
GB25569-2010
限量标准溶液的配制：移取1.50mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As)0.001mg]，以下操作同GB/T5009.76一2003的第11章“加5mL盐酸.取出斑进行比较”。与样品同时处理A.7重金属的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1盐酸溶液：1+1。
A.7.1.2氨水溶液：2+3。
A.7.1.3乙酸盐缓冲溶液：pH=3.5：称取25.0g乙酸铵，加25mL水溶解，加45mL盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至3.5，用水稀释至100mL。
A.7.1.4饱和硫化氢水。wwW.bzxz.Net
A.7.1.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。
A.7.2仪器和设备
比色管：50mL。
A.7.3分析步骤
称取10.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加80mL水，溶解后移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。过滤，弃去初始的20mL滤液。用移液管移取20.00mL试验溶液置于50mL比色管中，加5mL乙酸盐缓冲溶液，10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇勾，于暗处放置5min。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备：移取2mL铅标准溶液于50mL比色管中，加水至20mL，加5mL乙酸盐缓冲溶液，10mL硫化氢饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀，手暗处放置5min。与样品同时处理。A.8铅的测定
A.8.1石墨炉原子吸收分光光度法（仲裁法）A.8.1.1试剂和材料
A.8.1.1.1硝酸溶液：约0.5mol/L；取32mL硝酸加入水中，稀释至1000mL。A.8.1.1.2铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）100ng；用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取5mL稀释后溶液于500mL容量瓶，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。A.8.1.1.3二级水：符合GB/T6682—2008的规定。A.8.1.2仪器和设备
A.8.1.2.1所用玻璃仪器：均以硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。A.8.1.2.2原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。A.8.1.3分析步骤
A.8.1.3.1试验溶液的制备
称取约0.2g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加硝酸溶液至试样溶解，转移至25mL容量瓶6
雪品伙伴欧ht
中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。GB25569-2010
同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。
A.8.1.3.2工作曲线绘制
分别移取铅标准溶液0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL于4只50mL的容量瓶中，加硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此系列溶液浓度分别为0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL。各吸取10μL，注入石墨炉，测得其吸光度，以铅的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线A.8.1.3.3测定
在波长283.3nm处将仪器调至最佳工作状态，分别移取试验溶液和空白试验溶液10uL，注入石墨炉，测得其吸光度，从工作曲线上查得相应铅的含量。A.8.1.4结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数w4计，数值以mg/kg表示，按公式（A.5)计算：W4
式中：
(Cj-co)/10°×25
-从工作曲线上查出的试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升(ng/mL)：c
co——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升(ng/mL)m—试料的质量的数值，单位为克(g)；25一一试料定容体积，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。A.8.2吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）萃取法A.8.2.1试剂和材料
A.8.2.1.1硫酸。
A.8.2.1.2盐酸。
A.8.2.1.3硝酸。
A.8.2.1.4三氯甲烷。
A.8.2.1.5氢氧化钠溶液：250g/L；称取25g氢氧化钠于200mL塑料烧杯中，溶于100mL水中。A.8.2.1.6吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液：20g/L；溶解2g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）于100mL水中。使用前过滤。A.8.2.1.7铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.005mg；(A.5)
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。
A.8.2.1.8精密pH试纸：pH0.5~5.0。A.8.2.1.9二级水：符合GB/T66822008的规定A.8.2.2仪器和设备
A.8.2.2.1所用玻璃仪器：均以硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。7
htt
A.8.2.2.2分液漏斗：250mL。
A.8.2.2.3原子吸收分光光度计（附铅空心阴极灯)。A.8.2.3分析步骤
A.8.2.3.1/试验溶液的制备
GB25569-2010
称取约5g样品，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟冷却，稀释至100mL，用氢氧化钠溶液调整溶液pH至1.0～1.5。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL，收集萃取物手50m烧杯中，汽蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加入3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热直至溶液体积约为3mL～5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.8.2.3.2空白试验溶液的制备
取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH至1.0~1.5。以下操作同A.8.2.3.1中将此溶液转移至250mL分液漏斗.转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。A.8.2.3.3标准溶液的制备
移取4.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH至1.0～1.5。以下操作同A.8.2.3.1中将此溶液转移至250mL分液漏斗.转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”A.8.2.3.4测定
A.8.2.3.4.1仪器条件：共振线283.3nm；狭缝0.7m；空气-乙快火焰。A.8.2.3.4.2测定：将试验溶液、标准溶液导入原子吸收分光光度计中，以空白试验溶液调零，测定吸收值，样品的吸收值不能高于标准溶液吸收值。A.9pH的测定
A.9.1仪器和设备
pH计：分度值0.02。
A.9.2分析步骤
称取1.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加100mL无二氧化碳的水溶解试样。用已经校对好的pH计测定。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。8
雪品伙伴欧ht
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