【国家标准】 食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸

中华人民共和国国家标准
GB25546-2010
食品安全国家标准
食品添加剂www.bzxz.net
2010-12-21发布
富马酸
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部　
本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录GB25546-2010
食品安全国家标准
食品添加剂富马酸
GB25546—2010
本标准适用于以顺丁烯二酸为原料经异构化、结晶、干燥而制得的食品添加剂富马酸。2
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3
3.1化学名称
反丁烯二酸
3.2分子式
3.3结构式
3.4相对分子质量
116.07(按2007年国际相对原子质量）技术要求
4.1感官要求：）
应符合表1的规定。
组织状态
结晶粉末或结晶颗粒
理化指标：
应符合表2的规定。
感官要求
检验方法
取适量实验室样品，置于清洁、千燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察，嗅其气味。1
富马酸（以CH4O计，以千基计），w/%砷（As）/(mg/kg)
铅（Pb）/(mg/kg)
灼烧残渣，W/%
马来酸，w/%
水分，W/%
理化指标
99.5~100.5
GB25546-2010
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB25546—2010
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2
一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备A.3鉴别试验
称取约1mg实验室样品及100mg溴化钾，研成均勾粉末，放入成形器中，压成薄片后用红外光谱仪测定其吸收光谱，其谱图与附录B中图B.1给出的富马酸红外标准谱图一致。A.4富马酸的测定
A.4.1方法提要
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定样品水溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量，计算以CHO。干基计的总酸含量为富马酸含量。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。A.4.2.2酚酰指示液：10g/L。
A.4.3分析步骤
A.4.3.1称取1.0g实验室样品，精确至0.0002g，放入250mL锥形瓶中，加100mL水，加热溶解，冷却后加3滴酚酰指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，保持30s不褪色为终点。A.4.3.2在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4结果计算
富马酸（以C,H,O计，以干基计）的质量分数W1，数值以%表示，按式(A.1)计算：[(V-V.)/1000]eM×100%
(1-ws)m
式中：
V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL)Vo——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL)：氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);C
试料质量的数值,单位为克(g)：m
W3——A.9测得的水分，(%)：
GB25546—2010
M—富马酸（1/2C4H4Oa）的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.04)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大手0.2%。A.5砷的测定
A.5.1称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，试样处理按GB/T5009.76湿法消解进行。使用吸收液B进行限量试验。
A.5.2限量标准液的配制：用移液管移取（2土0.02)mL砷（As）标准溶液（相当于2.0μgAs），与试样同时同样处理。
A.5.3其他按GB/T5009.76中的二乙氨基二硫代甲酸银比色法进行。A.6铅的测定
比色法（仲裁法）
按GB/T5009.75进行。试样处理按干法消解法进行。临用前，将1mg/mL的铅（Pb）标准溶液稀释成5μg/mL的铅（Pb）标准溶液。测定时量取（25±0.02)mL试样溶液（相当于2.5g实验室样品）及（1±0.02)mL铅（Pb）标准溶液（相当于5μgPb），分别置于125mL分液漏斗中，铅标准溶液中加1%硝酸溶液至25mL。
A.6.2原子吸收光谱法
试样处理按GB/T5009.75干法消解进行。其他按GB5009.12进行。A.7灼烧残渣的测定
称取约2g实验室样品，精确至0.0001g；灼烧温度为(800±25)℃。其他按GB/T9741进行取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。A.8马来酸的测定
A.8.1方法提要
用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，用外标法定量，计算样品中马来酸的含量。A.8.2试剂和材料
A.8.2.1马来酸：质量分数≥99.0%。A.8.2.2氢氧化钠溶液：20g/L。A.8.2.3磷酸溶液：量取磷酸（优级纯试剂)(1±0.02)mL于1000mL容量瓶中，加入100mL甲醇（HPLC级试剂）（可根据柱效调整加入量），加水稀释至刻度，再经0.45um滤膜过滤A.8.3仪器和设备
A.8.3.1高效液相色谱系统(HPLC)A.8.3.1.1高压泵：无脉冲，能将流速保持在0.1mL/min10.0mL/min。A.8.3.1.2定量环：5uL。
A.8.3.1.3紫外光检测器：可变波长。4
A.8.3.1.4数据处理系统：色谱工作站或数据处理机。A.8.3.2抽滤系统
抽滤系统使用孔径为0.45um的纤维素酯膜滤纸（用于流动相的预处理）。A.8.3.3过滤系统
过滤系统使用孔径为0.45um的纤维素酯膜滤纸（用于样品的预处理）。A.8.3.4进样器
自动进样器或微量进样器，50uL或100uL。A.8.4色谱分析条件
GB25546—2010
推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1，马来酸含量测定典型高效液相色谱图见附录C中图C.1，各组分的相对保留时间见附录C中表C.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
色谱柱
流动相
流动速度/（mL/min)
检测器检测波长/nm
进样量/uL
A.8.5分析步骤
色谱柱和典型色谱操作条件
柱长250mm，柱内径4.6mm，以硅胶为基质,表面键合C，官能团的非极性填料色谱柱15～60℃，控制精度±1℃
磷酸溶液
A.8.5.1马来酸标准样品溶液的制备称取50mg马来酸，精确至0.0002g,溶于适量水（必要时加入少量氢氧化钠溶液），转移至250mL容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度。移取上述溶液（1±0.02)mL，置于100mL容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，经0.45um滤膜过滤，再经超声波脱气处理。A.8.5.2样品溶液的制备
称取0.1g实验室样品，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶，以流动相稀释至刻度，摇匀，经0.45μum滤膜过滤，再经超声波脱气处理。A.8.5.3测定
按高效液相色谱操作规程开机预热，调节温度及流量,达到分析条件并基线平稳后，用微量进样器取标准样品溶液5L，进样（或自动进样），记录所得的马来酸的峰面积A2。用微量进样器取样品溶液5μL，进样（或自动进样），记录所得的待测物质的峰面积A1。A.8.6结果计算
马来酸的质量分数W2，数值以%表示，按式(A.2)计算Wz
式中：
样品液中待测物质的峰面积；
A,×m2×100%
标准样品溶液中马来酸的峰面积；(A.2)
标准样品溶液中马来酸的进样量，单位为微克(ug)：m2
m—样品的进样量，单位为微克(μg)。A.9水分的测定
A.9.1干燥减量法
称取约5g实验室样品，精确至0.0002g。其他按GB/T6284进行。GB25546-2010
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%A.9.2卡尔费休法（仲裁法）
称取（0.5～1.0）g实验室样品，精确至0.0002g。其他按GB/T6283进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6
图B.1给出了富马酸红外标准谱图。100
附录B
（规范性附录）
富马酸红外标准谱图
富马酸红外标准谱图
GB25546—2010
被款(on)
（规范性附录）
马来酸测定典型高效液相色谱图和各组分的相对保留时间图C.1给出了马来酸测定典型高效液相色谱图。2
马来酸
富马酸
表C.1给出了各组分的相对保留时间。表c.1
马来酸测定典型高效液相色谱图各组分的相对保留时间
组分名称
马来酸
富马酸
GB25546-2010
相对保留时间
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