【国家标准】 食品安全国家标准 食品添加剂 脱氢乙酸钠

中华人民共和国国家标准
GB25547-2010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
脱氢乙酸钠
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
本标准的附录A为规范性附录。
http：//foodmate.net/GB25547-2010
1范围
食品安全国家标准
脱氢乙酸钠
食品添加剂
GB25547—2010
本标准适用于以脱氢乙酸和氢氧化钠（或碳酸钠或碳酸氢钠）反应制得的食品添加剂脱氢乙酸钠。
2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称
3-（1-羟基亚甲基）-6-甲基-1，2-吡喃-2，4（3H）-二酮钠3.2分子式
CH,NaO4H20
3.3结构式
3.4相对分子质量
208.15（按2007年国际相对原子质量）4技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
表1感官要求
组织状态
白色或近白色
理化指标：应符合表2的规定。
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检验方法
取适量实验室样品，置于清洁、千燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察。
理化指标
脱氢乙酸钠（以CHNaO4计，以干基计），w/%游离碱试验
水分，w/%
氯化物(以CI计），w/%
砷（As)/（mg/kg）
铅(Pb)/（mg/kg）
98.0~100.5
通过试验
http://foodmate.net/GB25547-2010
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB25547—2010
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验
取约1.5g实验室样品，溶于10mL水中，加入5mL盐酸溶液（1+3），抽滤收集晶体，用10mL水冲洗，在75℃～80℃下干燥4h。此晶体应在109℃~111℃熔化。A.4脱氢乙酸钠的测定
A.4.1方法提要
样品以冰乙酸为溶剂，以p-萘酚苯为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算以CgH,NaO4计的脱氢乙酸钠含量。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1冰乙酸。
A.4.2.2高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO4)-0.1mol/L。A.4.2.3p-萘酚苯指示液：10g/L，以冰乙酸为溶剂。A.4.3分析步骤wwW.bzxz.Net
称取约0.5g实验室样品，精确至0.0002g，置于125mL锥形瓶中。量取25mL冰乙酸，加入1滴p萘酚苯指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝色，将此已中和至蓝色的冰乙酸倒入称有样品的形瓶中，样品完全溶解后用高氯酸标准滴定溶液滴定至原来的蓝色即为终点。A.4.4结果计算
脱氢乙酸钠（以C.HNaO4计）的质量分数w1，数值以%表示，按式(A.1)计算：Wi
式中：
(V/1000)cM1
×100%
m(1-w2)
V—试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(mL)：c-高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)：m试料质量的数值,单位为克(g);.(A.1)
M—脱氢乙酸钠（CsHzNaO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M-190.1）；3
W2——A.6测定的水分的质量分数，%。GB25547—2010
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5游离碱试验
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1硫酸标准滴定溶液：c(1/2H,SO4)=0.100mol/L。A.5.1.2酚指示液：10g/L。
A.5.2分析步骤
称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，溶于约20mL无二氧化碳的水，加2滴酚酰指示液，溶液显红色，再加0.4mL±0.02mL硫酸标准滴定溶液，摇匀，红色应消失。A.6水分的测定
按GB/T6283直接滴定法进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.7氯化物的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1硝酸溶液：1+10。
A.7.1.2硝酸银溶液：17g/L。
A.7.1.3氯化物（C1）标准溶液：0.1mg/mL。A.7.2分析步骤
称取1g实验室样品，精确至0.01g，加水约30mL溶解，边搅拌边加9.5mL硝酸溶液，过滤，水洗，合并洗液和滤液置于100mL比色管中，加水至50mL为试验溶液。另取一只比色管加入1mL±0.02mL氯化物（CI）标准溶液，加30mL水，加6mL硝酸溶液，加水配至50mL为标准比浊溶液。分别于两比色管中加入1mL硝酸银溶液，充分混匀，避开日光直射，放置5min。在黑色背景下侧面或轴向进行观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。A.8砷的测定
按GB/T5009.76砷斑法进行。按湿法消解处理样品。测定时量取10.0mL试样溶液（相当于1.0g实验室样品）。限量标准液的配制：用移液管移取3.0mL砷（As）标准溶液（相当于3.0μgAs），与试样同时同样处理。
A.9铅的测定
A.9.1比色法（仲裁法）
按GB/T5009.75进行。临用前，将1mg/mL的铅标准溶液稀释成5ug/mL的铅标准溶液。测定时吸取25mL±0.02mL试样溶液（相当于2.5g实验室样品）及1mL±0.02mL铅标准溶液（相当于5ugPb），分别置于125mL分液漏斗中，铅标准溶液中加1%硝酸溶液至25mL。A.9.2原子吸收光谱法
按GB5009.12进行。试样处理按GB/T5009.75进行。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。4
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