【国家标准】 食品添加剂DL-苹果酸

中华人民共和国国家标准
GB25544-2010
食品安全国家标准
食品添加剂
」DL-苹果酸
2010-12-21发布
中华人民共和国卫生部
2011-02-21实施
本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录http：//foodmate.net/GB25544-2010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂DL-苹果酸
GB25544—2010
本标准适用于以顺丁烯二酸酐、顺/反丁烯二酸为原料经水合反应、浓缩结晶、脱水、干燥而制得的食品添加剂DL-苹果酸。
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称
DL-羟基丁二酸
3.2分子式
3.3结构式
HOCHCOOH
CH2—COOH
3.4相对分子质量
134.09（按2007年国际相对原子质量）4技术要求
4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求
组织状态
4.2理化指标：应符合表2的规定。指标
白色或类白色
有特殊的酸味
结晶粉末或颗粒
bttr
检验方法
取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察，嗅其气味。
DL-苹果酸（以CH.Os计)，w/%
比旋光度a（25℃,D)/（（)-dm2kg）砷（As）/(mg/kg)
铅（Pb）/(mg/kg）
灼烧残渣，w/%
富马酸，w/%
马来酸，w/%
水不溶物，w/%
理化指标
99.0~100.5
-0.10～+0.10
GB25544-2010
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.9
附录A中A.10
http://foodmate.net/A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法Www.bzxZ.net
GB25544—2010
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验
A.3.1苹果酸氨盐呈色试验
A.3.1.1试剂和材料
A.3.1.1.1氨水溶液：2+3。
A.3.1.1.2对氨基苯磺酸：10g/L。A.3.1.1.3亚硝酸钠溶液：200g/L。A.3.1.1.4氢氧化钠溶液：40g/L。A.3.1.2分析步骤
称取0.5g实验室样品，精确至0.01g，置于50mL试管中，加入10mL水溶解。用氨水溶液中和至中性,加入1mL对氨基苯磺酸溶液,在沸水浴中加热5min。加入5mL亚硝酸钠溶液，再置于水浴加热3min后，加入5mL氢氧化钠溶液，试验溶液应立即呈红色。A.3.2红外谱图对照
称取约1mg实验室样品及100mg溴化钾，研成均勾粉末，放入成形器中，压成薄片后用红外光谱仪测定其吸收光谱，其谱图与附录B图B.1给出的DL-苹果酸红外标准谱图一致。A.4DL-苹果酸含量的测定
A.4.1方法提要
以酚为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定样品水溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量，计算以C4H,Os计的总酸含量为DL-苹果酸含量。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1氢氧化钠标淮滴定溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。A.4.2.2酚指示液：10g/L。
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A.4.3分析步骤
GB255442010
A.4.3.1称取2.0g实验室样品，精确至0.0002g，加40m无二氧化碳的水溶解，加2滴酚献指示液用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，保持30s不褪色为终点。A.4.3.2在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4结果计算
DL-苹果酸（以C4H.Os计）的质量分数W1，数值以%表示，按式(A.1)计算：[(V-V.)/1000]cMx100%
式中：
V试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL)Vo—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL)c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值,单位为克(g);M苹果酸（1/2C4H.Os）的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=67.04)。（A.1)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%A.5比旋光度的测定
A.5.1称取4.25g实验室样品，精确至0.001g，加入20mL水溶解，移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测定温度为（25±0.5）℃。比旋光度α(25℃,D)数值以（)dmkg\表示，按式(A.2)计算：am（25℃，D）=
式中：
测得的旋光角，单位为度(°);
1—旋光管的长度,单位为分米(dm)α
一溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。Pa
A.5.2其他按GB/T613进行。
A.6砷的测定
...(A.2)
A.6.1称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，放入测装置锥形瓶中，加入5mL水溶解，加入1滴溴酚蓝指示液（0.4g/L），滴加氨水溶液（1+4）中和至溶液呈紫色，补水至约35mL，再加入20mL硫酸溶液（1+5），摇匀，作为试样溶液。使用吸收液B。进行限量试验，量取（2±0.02）mL砷（As）标准溶液（相当于2.0μugAs）制备限量标准溶液。A.6.2其他按GB/T5009.76二乙氨基二硫代甲酸银比色法进行。4
A.7铅的测定
A.7.1比色法（仲裁法）
GB25544—2010
按GB/T5009.75进行。试样处理按干法消解法进行。临用前，将1mg/mL的铅（Pb）标准溶液稀释成5μg/mL的铅（Pb）标准溶液。测定时量取（25±0.02）mL试样溶液（相当于2.5g实验室样品）和（1±0.02）mL铅（Pb）标准溶液（相当于5μgPb），分别置于125mL分液漏斗中，铅标准溶液中加1%硝酸溶液至25mL。
A.7.2原子吸收光谱法
试样处理按GB/T5009.75于法消解法进行。其他按GB5009.12进行。A.8灼烧残渣的测定
称取约2g实验室样品，精确至0.0001g。灼烧温度为(800±25)℃。其他按GB/T9741进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。A.9富马酸和马来酸的测定
A.9.1方法提要
用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，用外标法定量，计算样品中富马酸及马来酸的含量。A.9.2试剂和材料
A.9.2.1富马酸：质量分数≥99.0%。A.9.2.2马来酸：质量分数≥99.0%。A.9.2.3氢氧化钠溶液：20g/L。A.9.2.4磷酸溶液：量取磷酸（优级纯）（1±0.02)mL于1000mL容量瓶中，加入100mL甲醇（HPLC级，可根据柱效调整加入量），加水稀释至刻度，再经0.45um滤膜过滤。A.9.3仪器和设备
A.9.3.1高效液相色谱系统(HPLC)A.9.3.1.1高压泵：无脉冲，能将流速保持在0.1mL/min~10.0mL/minA.9.3.1.2定量环：5uL。
A.9.3.1.3紫外光检测器：可变波长。A.9.3.1.4数据处理系统：色谱工作站或数据处理机。A.9.3.2抽滤系统
抽滤系统使用孔径为0.45um的纤维素酯膜滤纸（用于流动相的预处理）。A.9.3.3过滤系统
过滤系统使用孔径为0.45um的纤维素酯膜滤纸（用于样品的预处理）。A.9.3.4进样器
自动进样器或微量进样器，50μL或100μL。A.9.4色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表A.1，富马酸和马来酸测定典型高效液相色谱图见附录C图C.1，各组分的相对保留时间见附录C表C.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件5
均可使用。
色谱柱
流动相
流动速度/（mL/min)
检测器检测波长/nm
进样量/uL
A.9.5分析步骤
表A.1色谱柱和典型色谱操作条件GB25544—2010
柱长250mm，柱内径4.6mm，以硅胶为基质，表面键合Cg官能团的非极性填料色谱柱15℃~60℃，控制精度+±1℃
磷酸溶液
A.9.5.1标准样品溶液的制备
A.9.5.1.1富马酸标准样品溶液的制备称取50mg富马酸，精确至0.0002g，溶于适量水（必要时加入少量氢氧化钠溶液），转移至50mL容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度。移取上述溶液（10.02)mL，置于50mL容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，经0.45um滤膜过滤，再经超声波脱气处理。
A.9.5.1.2马来酸标准样品溶液的制备称取50mg马来酸，精确至0.0002g，溶于适量水（必要时加入少量氢氧化钠溶液），转移至250mL容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度。移取上述溶液（1±0.02)mL，置于100mL容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，经0.45um滤膜过滤，再经超声波脱气处理。A.9.5.2样品溶液的制备
称取0.2g实验室样品，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶，以流动相稀释至刻度，摇匀，经0.45um滤膜过滤，再经超声波脱气处理。A.9.5.3测定
按高效液相色谱操作规程开机预热，调节温度及流量,达到分析条件并基线平稳后,将标准样品溶液进样。
用微量进样器取标准样品溶液5uL，进样（或自动进样）记录所得的富马酸或马来酸的峰面积A20
用微量进样器取样品溶液5uL，进样（或自动进样），记录所得的待测物质的峰面积A1。A.9.6结果计算
富马酸或马来酸的质量分数W2，数值以%表示，按式(A.3)计算：W
式中：
A×m2×100%
Ai——样品液中待测物质的峰面积：A2——标准样品溶液中富马酸或马来酸的峰面积；m2
标准样品溶液中富马酸或马来酸的进样量，单位为微克(ug)：bt
样品的进样量,单位为微克(μug)。水不溶物的测定
A.10.1分析步骤
GB25544-2010
称取25.0g实验室样品，精确到0.1g，溶于100mL水中，以干燥至质量恒定的式耐酸滤过漏斗过滤后，以热水洗涤漏斗，置于100℃烘箱中干燥至恒重，冷却称量A.10.2结果计算
水不溶物的质量分数W3，数值以%表示，按式(A.4)计算：ml×100%
式中：
滤渣质量的数值，单位为克(g)：试料质量的数值，单位为克(g)。http：//foodmajate.net/
..(A.4)
附录B
（规范性附录）
DL-苹果酸红外标准谱图
图B.1给出了DL-苹果酸红外标准谱图。100
图B.1DL-苹果酸红外标准谱图
http：//www
GB25544—2010
被激（cm-1）
附录C
（规范性附录）
GB25544—2010
富马酸和马来酸测定典型高效液相色谱图和各组分的相对保留时间图C.1给出了富马酸和马来酸测定典型高效液相色谱图。7
DL-苹果酸
马来酸
富马酸
富马酸和马来酸测定典型高效液相色谱图表C.1给出了各组分的相对保留时间。表c.1
各组分的相对保留时间
组分名称
DL-苹果酸
马来酸
富马酸
http：//foodm
相对保留时间
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