【国家标准】 食品添加剂 聚葡萄糖

中华人民共和国国家标准
GB255412010
食品安全国家标准
食品添加剂聚葡萄糖
2010-12-21发布
中华人民共和国卫生部
2011-02-21实施
本标准的附录A为规范性附录
GB25541—2010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂聚葡萄糖
GB25541—2010
本标准适用于由葡萄糖、山梨糖醇、柠檬酸或磷酸按一定比例混合，在高温下加热聚合并精制的聚葡萄糖产品及中和、脱色后的食品添加剂聚葡萄糖。2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
表1感官要求
组织状态
白色至微黄色
无异味
颗粒状或粉末
应符合表2的规定。
理化指标：wwW.bzxz.Net
聚葡萄糖（以干基、无灰分品计），w/%干燥减量，w/%
灰分，w/%
检验方法
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。表2理化指标
聚葡萄糖
中和、脱色后
的聚葡萄糖
1,6-脱水-D-葡萄糖（以干基、无灰分品计），w/%葡萄糖和山梨糖醇（以干基、无灰分品计），w/%5-羟甲基糠醛（以干基、无灰分品计），w/%铅（Pb）/（mg/kg）
附录A
检验方法
附录A中A.3
GB5009.3-2010
直接干燥法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.5
附录A中A.6
GB5009.12
A.1一般规定
（规范性附录）
检验方法
GB25541—2010
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验
A.2.1试剂和材料
a）硫酸。
b）丙酮。
c）苯酚溶液：50g/L。
d）柠檬酸铜碱性试液：称取173g柠檬酸钠（CHsNasO·2H2O）和117g碳酸钠（Na2CO·H2O）在加热下溶于约700mL水中，必要时用滤纸过滤。在另一容器中，称取17.3g硫酸铜（CuSO4·5H2O），溶于约100mL水中，然后将此溶液在稳定搅拌下缓慢地加入上述溶液冷却后，用水稀释至1000mL，混勾。A.2.2分析步骤
A.2.2.1取1滴100g/L试样液，加入4滴苯酚溶液，然后迅速加入15滴硫酸，应产生深黄至橘黄颜色。A.2.2.2取1mL100g/L试样液，在强烈搅拌下加入1mL丙酮，溶液应透明。在该透明溶液中，加入2mL丙酮，强烈搅拌，溶液立即呈乳白色混浊。A.2.2.3取1mL20g/L试样液，加入4mL柠檬酸铜碱性试液，加热至剧烈沸腾2min~4min，移去热源，让其沉淀、澄清，其上层清液应呈蓝色或蓝绿色。A.3聚葡萄糖的测定
A.3.1试剂和材料
a）α-D-葡萄糖标准品：质量分数≥98.0%b）苯酚。
c）硫酸。
d）苯酚溶液：4g/mL；准确称取80g苯酚，加入20mL水溶解，混匀。A.3.2仪器和设备
分光光度计。
A.3.3分析步骤
A.3.3.1葡萄糖标准溶液的制备
称取适量的α-D-葡萄糖标准品，用水溶解后配制成0.2mg/mL的标准原液。用标准原液配制成系列浓度的标准溶液：5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL和50μg/mL。A.3.3.2试样液的制备
称取约0.25g试样（精确至0.0001g），用水溶解并定容至250mL，混勾后，用移液管吸取10.0mL，加水稀释并定容至250mL，此为试样液。2
A.3.3.3葡萄糖标准曲线的绘制及试样液的测定GB25541—2010
用移液管吸取2.0mL系列浓度的标准溶液、试样液和蒸馏水（作为空白），分别置于不含丙酮的15mL螺口小瓶中，分别加入0.12mL苯酚溶液，盖上瓶塞并轻轻混匀。打开瓶塞，迅速加入5.0mL硫酸。盖紧小瓶，剧烈摇匀。注意添加硫酸时需带橡胶手套及其他安全护具。小瓶在室温下保持45min，然后选择合适的分光光度计测定每一小瓶中溶液在490nm处的吸光值，测定时用加有蒸馏水的苯酚-硫酸混合液做空白参比。重复实验三次，得到系列浓度的标准溶液的平均吸光值和试样液的平均吸光值。以系列浓度的标准溶液的平均吸光值为纵坐标，标准溶液浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。A.3.4结果计算
聚葡萄糖的含量Xi按式（A.1）计算：X, =1.05x100(4-)
式中：
2-P-1.11PL
X一一试样中聚葡萄糖的含量（以干基、无灰分品计），%；1.05——推导校正因子：
A——试样液的吸光值；
Y—标准曲线的y轴截距；
S一一吸光值对葡萄糖浓度（μg/mL）标准曲线的斜率，大约是0.02.(A.1)
C一试样液的浓度（根据试样的干燥失重和灰分含量，换算成以干基、无灰分品计的浓度），单位为微克每毫升（μg/mL)；
PG，PL——单体试验中分别测得的葡萄糖和1,6-脱水-D-葡萄糖的含量，%；1.11—1,6-脱水-D-葡萄糖的转换系数。A.4pH的测定
称取约10g试样（精确至0.001g），用水溶解并定容至100mL，摇匀，用pH计进行测定。A.51,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的测定A.5.1
试剂和材料
a）1,6-脱水-D-葡萄糖标准品：质量分数≥98.0%。b）葡萄糖（α-D-葡萄糖）标准品：质量分数≥98.0%。c）山梨糖醇标准品：质量分数≥98.0%。d）硫酸。
A.5.2仪器和设备
高效液相色谱仪，配示差折光检测器。A.5.3参考色谱条件
a）色谱柱：磺酸型苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂柱（苯乙烯为单体，二乙烯苯为交联剂，为尺寸排阻+离子交换；分离模式为：排阻极限大于1000，理论塔板数n≥17000），柱长300mm，柱内径8mm；或其他等效色谱柱。b）流动相：吸取0.42mL硫酸，用水稀释至1000mL，用0.45μum的滤膜过滤，用超声波脱气15min。3
c）柱温：60℃。
d）流速：0.5mL/min。
e）进样量：20μ。
A.5.4分析步骤
A.5.4.1标准溶液的制备
表A.1标准溶液的配制方法
标样质量（g）
液体体积（mL）
标样浓度（g/L）
GB25541—2010
将1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇标准品分别按上表配制标样，即每种标准品分别称取0.005g、0.01g、0.02g、0.03g，用水溶解并定容至50mL，三种标准品分别配制成系列浓度的标样，分别用0.45um的滤膜过滤后备用。A.5.4.2试样液的制备
称取约1g聚葡萄糖试样（精确至0.0001g），用水溶解并定容至25mL，该试样液用0.45um的滤膜过滤后备用。
A.5.4.3测定
在A.5.3参考色谱条件下，分别对1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的系列浓度的标样进行测定，重复实验两次，得到标样平均峰面积值。以标样平均峰面积值为纵坐标，标样系列浓度（g/L）为横坐标，分别绘制1.6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的标准曲线。在上述色谱条件下，对试样液进行测定，根据标准品的保留时间定性。重复实验两次，得到平均峰面积值。根据标样平均峰面积值和标样浓度之间的线性关系，分别得到试样液中1.6-脱水-D-带萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的浓度（g/L）。若试样液中1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的浓度（g/L）不在标准曲线范围内，则应调整试样液的浓度。A.5.5结果计算
1,6-脱水-D-葡萄糖的含量X2按公式（A.2）计算：, - +.0...
式中：
...(A.2)
X2试样中1,6-脱水-D-葡萄糖的含量（以干基、无灰分品计），%；C1—根据标准曲线求得的1,6-脱水-D-葡萄糖的浓度，单位为克每升（g/L)；C2一试样液的浓度（根据试样的干燥失重和灰分含量，换算成以干基、无灰分品计的浓度），单位为克每升（g/L）。
试样中制萄糖含量和山梨糖醇含量的计算同试样中1.6-脱水-D-葡萄糖含量的计算方式。试样中葡萄糖和山梨糖醇的含量为两者含量和。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对4
差值不大于算术平均值的5%。
65-羟甲基糠醛的测定
仪器和设备
分光光度计。
A.6.2分析步骤
A.6.2.1试样液的制备
GB25541—2010
称取约1g聚葡萄糖试样（精确至0.0001g），用水溶解并定容至100mL，混匀，备用。A.6.2.2测定
选择合适的分光光度计，用1cm石英比色血，以水做空白参比，在283nm波长处测定试样液的吸光值。
A.6.3结果计算
5-羟甲基糠醛的含量X3按公式（A.3）计算：X=
式中：
（A.3）
X3—试样中5-羟甲基糠醛的含量（以干基、无灰分品计），%：0.749组合比例常数，包括消光系数，分子重量，单位及容积换算。A—试样液的吸光值。
C3一一试样液的浓度（根据试样的干燥失重和灰分含量，换算成以干基、无灰分品计的浓度），单位为毫克每毫升（mg/mL）。
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