【国家标准】 食品添加剂 双乙酸钠

中华人民共和国国家标准
GB255382010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
双乙酸钠
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
本标准的附录A为规范性附录
GB25538—2010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂双乙酸钠
本标准适用于由乙酸和碳酸钠反应制得的食品添加剂双乙酸钠。规范性引用文件
GB255382010
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量
3.1分子式
CHNaO.: xH0
3.2相对分子质量
142.09（无水物）（按2007年国际相对原子质量）技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
表1感官要求
组织状态
有乙酸味
吸湿性结晶固体
理化指标：应符合表2的规定，
游离乙酸（以干基计），w/%
乙酸钠（以干基计)，w/%
水分，w/%
易氧化物，w/%
铅（Pb）（mg/kg）
净称样量为1g~2g
检验方法
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并其味。表2理化指标
39.0~41.0
58.0~60.0
检验方法bzxZ.net
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
GB/T6283a
附录A中A.6
GB5009.12
A.1一般规定
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB255382010
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-一2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验
A.2.1取铂丝，蘸取盐酸，在无色火焰上燃烧呈无色后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显亮黄色。
A.2.2将试样配成100mg/mL的水溶液，与硫酸及乙醇共热时，产生乙酸乙酯的特殊气味。试样的中性水溶液遇氯化铁溶液（90g/L)，呈深红色A.3游离乙酸的测定
A.3.1试剂和材料
a）氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=lmol/L。b）酚酸指示液：10g/L。
A.3.2分析步骤
称取约4g试样（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，使试样完全溶解。加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持30s不退色即为终点。记下所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。A.3.3结果计算
游离乙酸的含量按公式（A.1）计算。X=xcx0.06005
m,×(1-X)
式中：
X——游离乙酸的含量（以干基计），%：V一一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：（A.)
0.06005与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.00mol/L相当的以克表示的乙酸的质量；
mi—试样的质量，单位为克（g）。Xo实测试样中水分的含量，%
检测结果以平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果之差不大于0.2%。A.4乙酸钠的测定
A.4.1自动电位滴定仪法（方法一）A.4.1.1试剂和材料
a）邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。b）冰乙酸。
GB25538—2010
c）高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO4)=0.1mol/L，按GB/T601—2002中规定的方法(方法一)配制，按下法标定：
称取约0.36g(精确至0.0001g)于105℃~110℃的烘箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，搅拌，溶解。用配制好的高氯酸标准滴定溶液滴定，用电位滴定仪确定滴定终点。
平行测定两次结果的算术平均值为测定结果。同时记录高氯酸标准滴定溶液的温度值t。电位滴定仪按公式（A.2）自动计算高氯酸标准滴定溶液的浓度：C(HCIO.)
式中：
C(HCIO4)
m,x1000
：（A.2）
高氯酸标准滴定溶液的标定浓度，单位为摩尔每升（mol/L)邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；V2—消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHCgH,O4）=204.22]。两次平行测定结果之差不大于0.2%。A.4.1.2仪器和设备
a）电位滴定仪：自动电位滴定仪或相当精度的其他仪器。b）复合玻璃电极：非水相酸碱滴定玻璃电极，使用Ag/AgCI或甘汞电极作为参考，测量范围±2050.0mV，分辨率0.1mV，最大允许误差0.1%。或相当精度的其他电极。A.4.1.3分析步骤
A.4.1.3.1准备
使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同，若温度不相同，应将高氯酸标准滴定溶液的浓度按公式（A.3）修正到使用温度下的浓度，并输入仪器中。Ci(HCIO4)
式中：
1+0.0011x(t-t)
使用时高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)：c
c—标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)：0.0011一一高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数；t一使用时高氯酸标准滴定溶液的温度，单位为摄氏度（℃)；t标定高氯酸标准滴定溶液的温度，单位为摄氏度（℃)。A.4.1.3.2测定
称取约0.25g试样（精确至0.0001g），置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，搅拌，溶解，3
此为试样液。用高氯酸标准滴定溶液滴定试样液，用电位滴定仪确定滴定终点。A.4.1.4结果计算
乙酸钠的含量按公式（A.4）计算：Xc0.0203x10..
m4×(1-X。）
式中：
X4一一乙酸钠的含量（以干基计），%；V4——滴定试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：c4一一高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.08203-
GB25538—2010
与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HCIO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸钠的质m4—试样的质量，单位为克（g）：Xo—实测试样中水分的含量，%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。A.4.2pH计法（方法二）
A.4.2.1试剂和材料
a）冰乙酸。
b）高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO4)=0.1mol/L，按GB/T601—2002中规定的方法（方法—）配制并标定。
A.4.2.2仪器和设备
a)pH计。
b）玻璃电极及甘汞电极。
c）磁力搅拌器。
A.4.2.3分析步骤
称取约0.48g试样（精确至0.0001g），置于个200mL的干燥烧杯中，加入50mL冰乙酸，置于磁力搅拌器上搅拌溶解，此为试样液。将pH计的玻璃电极及甘汞电极浸入试样液的适当位置，用高氯酸标准滴定溶液滴定，接近滴定终点前后1mL~2mL内，每滴加0.1mL高氯酸标准滴定溶液，就测一次电动势，记下消耗高氯酸标准滴定溶液的毫升数和相应的电动势，用二次微商法计算滴定终点时消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积。注：滴定过程应在通风橱中进行。A.4.2.4结果计算
乙酸钠的含量按公式（A.5）计算。X,=×c,0.08203
ms×(1-X
式中：
Xs一乙酸钠的含量（以干基计），%：Vs一滴定试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；（A.5)
cs—一高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；0.08203-
质量：
GB255382010
与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HCIO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸钠的ms—试样的质量，单位为克（g）。Xo—实测试样中水分的含量，%。检测结果以平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果之差不大于0.2%A.5pH的测定
称取约5g（精确至0.01g）试样于100mL烧杯中，加50mL无二氧化碳的水溶解，混勾，用pH计测定。
A.6易氧化物的测定
A.6.1试剂和材料
a）高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4)=0.1mol/Lb）硫酸溶液：1mol/L。
A.6.2分析步骤
称取约1g试样（精确到0.0001g），置于一个锥形瓶中，加入50mL水溶解，再加入10mL硫酸溶液。将溶液在电炉上加热至70℃～80℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，使溶液呈微红色，保持15s不褪色，即为滴定终点。记下高锰酸钾标准滴定溶液消耗的体积（mL）。A.6.3结果计算
易氧化物（以甲酸计）的含量按公式（A.6）计算：Xg=C×V×0.02301
式中：
X—易氧化物的含量，%；
c6一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V高锰酸钾标准滴定溶液滴定消耗的体积，单位为毫升（mL)；（A.6）
0.02301——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c（1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的甲酸的质量；
一试样的质量，单位为克（g）。检测结果以平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果之差不大于0.05%5
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