【商检行业标准(SN)】 杀虫剂噻虫嗪颗粒剂有效成分含量的测定 高效液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2420—2010
杀虫剂噻虫嗪颗粒剂有效成分含量的测定高效液相色谱法
Determination of active ingredient content in insecticide thiamethoxamwater dispersible granulesHigh performance liquid chromatography2010-01-10发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-07-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
杀虫剂噻虫嗪颗粒剂有效成分含量的测定高效液相色谱法
SN/T2420—2010
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数7千字2010年4月第一版2010年4月第一次印刷印数1-1600
书号：1550662-20682
定价14.00元
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本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人；孙敦伟、吴晓红、周宇艳，本标准系首次发布的检验检疫行业规程http：//foodmate.netSN/T2420—2010
1范围
杀虫剂噻虫嗪颗粒剂有效成分含量的测定高效液相色谱法
本标准规定了杀虫剂噻虫嗪颗粒剂(WG)中有效成分含量的液相色谱测定方法。本标准适用于杀虫剂噻虫嗪颗粒剂(WG)中有效成分含量的检测2规范性引用文件
SN/T2420—2010
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
用水和乙睛将试样溶解后用流动相定容，并过滤之。采用反相高效液相色谱法测定。外标法定量。4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂，实验所用水应符合GB/T6682中一级水要求4.1乙睛：HPLC级。
4.2甲醇：HPLC级。
4.3磷酸：纯度85.0%以上。
4.4噻虫嗪标准品：已知含量。
4.5针头式过滤器：尼龙质，0.45um。4.6过滤膜：尼龙质或再生纤维素质，0.45um。5仪器和设备
高效液相色谱仪：配有紫外检测器5.2色谱柱：Cis柱，250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，5um，或相当者5.3超声仪。
5.4，容量瓶：50mL和100mL。
5.5分析天平，感量0.01mg或0.1mg。5.6称量舟。
6测定步骤
6.1直接称量法
6.1.1标样溶液的配制
称取噻虫嗪标准品约0.02g（精确至0.00002g）置于100mL容量瓶中，用5mL水和50mL乙腈（4.1)溶解样品，然后用乙腈（4.1)作稀释剂，稀释至刻度，在超声波水浴中超声约5min后摇匀。该标准工作溶液，置于0℃～5℃冰箱内备用，有效期半年。注：本标准的称量范围为：0.01g~0.06g。1
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6.1.2试样溶液的配制
称取相当于原药约0.02g的试样（精确至0.00002g），置于100mL容量瓶中，用1mL水和10ml乙（4.1)溶解样品，然后用流动相作稀释剂，稀释至刻度，在超声波水浴中超声5min后摇匀。用0.45um滤膜过滤后供液相色谱测定。6.2间接称量法
6.2.1标样溶液的配制
称取虫嗪标准品约0.2g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用5mL水和50mL乙睛（4.1）溶解样品，然后用乙睛（4.1)作稀释剂，稀释至刻度，在超声波水浴中超声约5min后摇匀。该标准储备溶液，置于0℃～5℃冰箱内备用，有效期半年。检测时，用10mL移液管准确吸取10mL上述标准储备溶液，转移至100mL容量瓶中，然后用乙睛（4.1)作稀释剂稀释至刻度。6.2.2试样溶液的配制
称取相当于原药约0.2g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用1mL水和10ml乙睛（4.1)溶解样品，然后用流动相作稀释剂.稀释至刻度。在超声波水浴中超声5min后摇勾。然后，用10mL移液管准确吸取10mL上述试样浓溶液，转移至100mL容量瓶中，然后用流动相作稀释剂，稀释至刻度。用0.45um滤膜过滤后供液相色谱测定。6.3测定
6.3.1色谱操作条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的普遍参数。采用以下参数已被证明对测试是合格的。
a）流动相：甲醇+0.1%磷酸水溶液=25+75（体积比）；流速：1.0mL/min；
检测波长：254nm；
柱温：40.0℃；
进样量：8.0uL；
保留时间：噻虫嗪，约8.7min；总检测时间：约15min。wwW.bzxz.Net
色谱测定
在上述操作条件下，用流动相平衡2h，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针峰面积响应值的重复性，待相邻两针的峰面积响应值变化小于1.0%，按下列顺序进行液相色谱分析：标样溶液A→试样溶液A→试样溶液B→标样溶液B。注：典型的液相色谱图参见附录A。7结果计算和表述
用色谱数据处理器或按式（1)计算试样中噻虫嗪的含量：X=AXmXP
X试样中噻虫嗪的含量，%；
A，——两针标样溶液中噻虫嗪峰面积的平均值；A2—两针试样溶液中噻虫嗪峰面积的平均值；mi
噻虫嗪标样的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）；
雪品伙伴欧ht
........(I)
一噻虫嗪标准品的含量，%。
计算结果保留三位有效数字。
精密度
在8个实验室，对2个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表1。表1方法精密度
水平/%
重复性限
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再现性限
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SN/T 2420-2010
附录A
（资料性附录）
噻虫嗪试样的标准色谱图
噻虫嗪试样的标准色谱图
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14/rmin
书号：155066·2-20682
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