【有色金属行业标准(YS)】 镍铜合金化学分析方法　第2部分：铜量的测定　电解重量法

ICS77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T325.2—2009
代替YS/T325—1994
镍铜合金化学分析方法
第2部分：铜量的测定
电解重量法
Methodsforchemicalanalysisofnickel-copperalloy-Part2:Determinationof coppercontent-Electrolysis weight method
2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
中华人民共和国有色金局
行业标
镍铜合金化学分析方法
第2部分：铜量的测定电解重量法YS/T325.2—2009
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开本880×12301/16
印张0.5
字数10千字
2010年4月第一版
2010年4月第一次印剧
书号：155066·2-20514
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YS/T325一2009《镍铜合金化学分析方法》共有6部分。第1部分：镍含量的测定
第2部分：铜含量的测定
第3部分：铁含量的测定
一第4部分：锰含量的测定
第5部分：铝含量的测定
第6部分：钛含量的测定
NazEDTA滴定法
电解重量法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
NaEDTA滴定法
二安替吡啉甲烷分光光度法
本部分为YS/T325的第2部分。
YS/T325.2—2009
本部分代替YS/T325一1994《镍铜合金(NCu28-2.5-1.5)化学分析方法》中铜量的测定。本部分与YS/T325一1994相比，主要变动如下：规定了方法的测定范围。
将溶解试样的硝酸-硫酸混合酸，改为硝酸-氢氟酸。增加残铜量的测定，并人分析结果中。补充了质量保证与控制条款，增加了精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中铝沈阳有色金属加工有限公司。本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、高新张铜股份有限公司。本部分主要起草人：孙爱平、李雅民、靳宽利、戴凤英、郭敏、张永进、许烨。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB596—65、YS/T325—1994
1范围
镍铜合金化学分析方法
第2部分：铜量的测定
电解重量法
YS/T325的本部分规定了镍铜合金中铜含量的测定方法。本部分适用于镍铜合金中铜含量的测定。测定范围：15.00%～50.00%。2方法原理
YS/T325.2—2009
试料用硝酸和氢氟酸溶解后，以过氧化氢还原氮的氧化物，电解沉积铜。加人铅使阳极上铂的损失降低到最小，电解使铜在铂阴极上析出、烘干、称重。电解液中残留的铜量用原子吸收光谱法测定。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。3.1无水乙醇。
3.2氢氟酸(pl.13g/mL)。
3.3硝酸(1+1)。
3.4过氧化氢(1十9)。
3.5氯化铵溶液(0.02g/L)。
3.6硝酸铅溶液（10g/L）。免费标准bzxz.net
铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（铜的质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人3.7
40mL硝酸(3.3)，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表亚及杯壁，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.7），置于500mL容量瓶中，加人10mL硝酸3.8
(3.3)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg铜。4仪器
4.1250mL聚四氟乙烯烧杯。
4.2对剖的聚四氟乙烯表皿。
4.3备有自动搅拌装置和精密直流电流表，电压表的电解器。4.4铂阴极，用直径约0.11mm0.12mm的铂丝，编织成每平方厘米52孔目的筛网，制成网状圆筒形。见图1。
4.5铂阳极：螺旋形。见图2。
YS/T325.2—2009
图1铂阴极
单位为意米
4.6原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：图2铂阳极
单位为毫米
灵敏度，在与测量溶液基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.022μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比应不小于0.7。
5试样
厚度不大于1mm的碎屑。
6分析步骤
6.1试料量
称取2.00g试样(5)(m。），精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料(6.1)做空白试验(可不进行电解）。6.4测定
YS/T325.2—2009
6.4.1将试料(6.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人2mL氢氟酸（3.2)，30mL硝酸（3.3)，盖上表血，待反应接近结束，在不超过80℃温度下加热至试料完全溶解。加人25mL过氧化氢（3.4)，3ml硝酸铅溶液(3.6)，以氯化铵溶液(3.5)洗涤表皿和杯壁，并稀释体积至约150mL。6.4.2将铂阳极和精确称量过的铂阴极（m，)安装在电解器上，使网部浸没在溶液中，用剖开的聚四氟乙烯表皿（4.2)盖上烧杯。
6.4.3在搅拌下用电流密度1.0A/dm2进行电解。电解90min，以水洗涤表Ⅲ、杯壁和电极杆，继续电解30min。
6.4.4不切断电流，慢慢地提升电极或降低烧杯，立即用二杯水依次淋洗电极，迅速取下铂阴板，并依次浸人二杯无水乙醇（3.1)中，立即放人110℃的烘箱中，干燥3min～5min。取出置于干燥器中，冷却至室温后，称量（m，）。
6.4.5将电解析出后的溶液及第一杯洗涤电极的水合并移人500mL容量瓶中（V。），用水稀释至刻度，混匀。移取20.00mL溶液(V,)置于100mL容量瓶中(V,），用水稀释至刻度，混匀。6.4.6使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，与测量系列标准溶液同时，以水调零测量试液的吸光度。减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度（p)。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铜标准溶液（3.8)，置于一组100mL容量瓶中，分别加人5mL硝酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2在与试料溶液测定相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按公式(1)计算铜的质量分数wca，数值以%表示：Wce
式中：
[(m,-m,)+e.V。.VX10-
铂阴极与沉积铜的总质量，单位为克(g)；m,
m,—铂阴极的质量，单位为克(g)；P—自工作曲线上查得的铜的质量浓度。单位为微克每毫升(μg/mL)；V。—电解后残留铜溶液稀释总体积，单位为毫升(mL)；V，——分取部分残留铜溶液后稀释体积，单位为毫升(mL)；V.
分取部分残留铜落液的体积，单位为毫升(mL）；（1)
YS/T325.2—2009
m。试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第二位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1采用线性内插法求得，质量分数大于39.98%的重复性限（r)采用线性外推法求得：表1重复性限
铜的质量分数/%
重复性限(r)/%
注；重复性限(r)为2.83S,,S,为重复性标准偏差。8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得，质量分数大于39.98%的再现性限(R)采用线性外推法求得：表2再现性限
铜的质量分数/%
再现性限(R)/%
注：再现性限(R)为2.83S元，Sx为再现性标准偏差，质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。版权专有侵权必究
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