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【机械行业标准(JB)】 铅酸蓄电池用水
本网站 发布时间:
2024-09-21 14:20:27
- JB/T10053-2010
- 现行
标准号:
JB/T 10053-2010
标准名称:
铅酸蓄电池用水
标准类别:
机械行业标准(JB)
标准状态:
现行-
发布日期:
2010-02-11 出版语种:
简体中文下载格式:
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4.22 MB
替代情况:
替代JB/T 10053-1999

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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了铅酸蓄电池用水的要求、试验方法 、检验规则、标志、包装、运输、贮存和使用。本标准适用于铅酸蓄电池用水。 JB/T 10053-2010 铅酸蓄电池用水 JB/T10053-2010

部分标准内容:
ICS29.220.20
备案号:287592010
中华人民共和国机械行业标准
JB/T10053—2010
代替JB/T10053—1999
铅酸蓄电池用水
Waterforlead-acidbatteries
2010-02-11发布
2010-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
规范性引用文件
试验方法
残渣含量,
锰含量,
铁含量
氯含量
还原高锰酸钾物质(O)含量
电阻率
检验规则..
检验分类
判定规则,
6标志、包装、运输、贮存和使用6.1
JB/T10053--2010
《铅酸蓄电池用水》。
本标准代替JB/T10053
本标准和JB/T10053一1999相比,主要变化如下:修改了技术要求;
删除了硝酸盐含量的测定;
删除了铵(NH4)含量的测定;
删除了碱土金属氧化物含量的测定;修改了锰含量结果的计算;
修改了铁含量结果的计算;
修改了氯含量结果的计算;
一修改了还原高锰酸钾物质(以O计)含量结果的计算。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国铅酸蓄电池标准化技术委员会(SAC/TC69)归口。JB/T10053——2010
本标准主要起草单位:沈阳蓄电池研究所、浙江天能电池有限公司、超威电源有限公司、长兴诺力电源有限公司、长兴鸿达电源辅助材料厂。本标准主要起草人:庄雅静、谢爽、杨元玲、周明明、杨新明、余利花。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:ZBK84004—1989;
-JB/T10053—1999。
铅酸蓄电池用水
JB/T10053—2010
本标准规定了铅酸蓄电池用水的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和使用。本标准适用于铅酸蓄电池用水。规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T622
GB/T625
GB/T626
GB/T629
GB/T631
GB/T643
GB/T655
GB/T661
GB1253
盐酸(GB/T622-2006,ISO6353-2:1983,NEQ)化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
硫酸(GB/T625—-2007,ISO6353-2:1983,NEQ)硝酸(GB/T626-2006,ISO6353-2:1983,NEQ)氢氧化钠(GB/T629—1997,eqvISO6353-2:1983,)氨水(GB/T631—2007,ISO6353-2:1983,NEQ)高锰酸钾(GB/T643—2008,ISO6353-2:1983,NEQ)过硫酸铵bzxZ.net
六水合硫酸铁(I)铵(硫酸亚铁铵)(GB/T661--1992,neqISO6353-3:工作基准试剂
GB1254
工作基准试剂
氯化钠
草酸钠
氯化羟胺盐酸羟胺(GB/T6685—2007,ISO6353-2:1983,NEQ)GB/T6685化学试剂
GB12595
3要求
工作基准试剂硝酸银
铅酸蓄电池用水应符合表1的要求。表1
残渣含量(质量分数)
锰含量(质量分数)
铁含量(质量分数)
氯含量(质量分数)
检验项目
还原高锰酸钾物质(以O计)含量(质量分数)电阻率(25℃)
阀控式蓄电池电阻率(25℃)
无色、透明
≤0.010%
≤0.00001%
≤0.0004%
≤0.0005%
≤0.0002%
≥10×104
≥50×104
JB/T10053—2010
4试验方法
4.1抽样
4.1.1抽样条件
样品必须在常温下的生产场所或使用场所或库房内放置。4.1.2抽样方法
采用简单随机抽样的方法抽样,至少抽取5L有代表性水样,水样应该注满于清洁、密闭的塑料或玻璃容器中。
4.1.3样品保存方法
随机抽取的样品必须放置在标准环境下,并加以覆盖,以防杂质漫入。4.2外观
在光线明亮的室内目测样品水表面的颜色是否无色透明。4.3残渣含量
4.3.1原理
从彻底混匀的水样中取出一部分,置于质量恒定的蒸发器皿中,在水蒸气浴上或烘箱内将水分蒸发,再于105℃~110℃烘箱内烘干。4.3.2仪器
a)瓷蒸发血100mL(或同体积石英蒸发血);b)高温炉;
c)水蒸气浴;
d)恒温干燥烘箱;
e)实验室常用仪器。
4.3.3测定步骤
将洗净烘干的蒸发皿置于550℃土50℃高温炉中2h,然后冷却、干燥、称量,直至质量恒定,放入干燥器中备用。称取100g水样,精确至0.0001g,放入上述蒸发血中并在水蒸气浴上或烘箱内蒸干。若用烘箱,温度宜控制在98℃,以防止水样沸腾和喷溅,将蒸干的水样放在105℃~110℃烘箱内烘干2h,冷却、干燥。称量至质量恒定。4.3.4结果的计算
残渣含量以质量分数X,(%)计,按公式(1)计算:X; =m2-m×100
式中:
m2—残渣及蒸发血质量,单位为g;m——蒸发血质量,单位为g;
m试样及蒸发血质量,单位为g。计算结果表示到小数点后三位。4.4锰含量
4.4.1原理
:(1)
在硝酸银存在下,以过硫酸铵将可溶性亚锰化合物氧化成高锰酸盐,与标准色列比色测定。4.4.2仪器
a)分光光度计;
b)实验室常用仪器。
4.4.3试剂和溶液
a)硝酸(GB/T626)分析纯,1+1溶液:2
b)硝酸银(GB/T670)分析纯,5%溶液:c)过硫酸铵(GB/T655)分析纯:d)锰标准溶液0.010mg/mL。
JB/T10053-2010
称取0.1000g金属锰(99.99%)放入200mL的烧杯中,加入1+1硝酸溶液10mL,加热溶解,冷却后用水移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。作为锰标准液储备液(0.100mg/mL),每次使用时,吸取10mL储备液准确稀释至100mL,作为锰标准溶液。4.4.4测定步骤
4.4.4.1标准曲线的绘制
分别吸取锰标准溶液0.00mL,0.50mL,1.50mL,2.50mL,4.00mL,5.00mL于50mL的容量瓶中,加水至40mL左右,各加入1+1硝酸溶液1.5mL,摇匀;加5%硝酸银溶液1mL,摇匀;加过硫酸铵0.5g,放于沸水浴上10min,冷却后以水稀释至刻度,混匀。于525nm波长处,以试剂空白为参比测定吸光度值。
4.4.4.2水样测定
称取50.0g水样,精确至0.0001g,放入300mL干燥的锥形瓶中,加1+1硝酸溶液1.5mL,加热蒸发至约40mL,加5%硝酸银溶液1mL、过硫酸铵0.5g于沸水浴上10min,冷却后移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。下同标准曲线操作步骤,也可用目视比色。4.4.5结果的计算
从标准曲线上查出吸光度所对应的锰含景。水样中锰含量以质量分数X2(%)计,按公式(2)计算:X,=
式中:
m,×1000
m—由标准曲线上查出的水样中的锰含量,单位为mg;m试样质量,单位为g。
计算结果保留到小数点后五位。4.5铁含量
4.5.1原理
:(2)
二价铁离子与邻菲啰啉在水溶液中反应生成橙红色络合物,吸收峰在510nm处,有色溶液的吸光度与二价铁离子的浓度成正比。颜色强度在pH为3~9之间不变,长时间稳定。4.5.2仪器
a)分光光度计;
b)实验室常用仪器。
4.5.3试剂和溶液
a)盐酸(GB/T622)分析纯,1+9溶液;b)硝酸(GB/T626)分析纯,1+1溶液;c)氨水(GB/T631)分析纯;
d)邻菲啰啉,分析纯;0.12%溶液;e)盐酸羟胺(GB/T6685)分析纯,10%溶液:f)铁标准溶液0.010mg/mL。
称取0.1000g金属铁(99.99%)放入200mL烧杯中,加入1+1硝酸溶液10mL,加热使其溶解,煮沸去除氮氧化物,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾,作为铁标准储备液。每次使用时,吸取10mL储备液准确稀释至100mL,作为铁标准溶液。3
JB/T10053—2010
4.5.4测定步骤
4.5.4.1标准曲线的绘制
分别吸取铁标准溶液0.00mL,0.25mL,0.50mL,0.75mL,1.00mL,1.50mL于50mL容量瓶中,用水稀释刻度,各管加入1十9盐酸溶液1mL,混匀;加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀;加0.12%邻菲啰啉1mL,摇匀;再加入氨水0.2mL,摇匀。用分光光度计,在510nm波长下测定吸光度。4.5.4.2水样测定
称取25.0g水样,精确至0.0001g,放入100mL烧杯中,加入1+9盐酸溶液1mL,混匀。转移到50mL容量瓶中,以下同制标准曲线操作步骤,也可用目视比色。4.5.5结果计算
从标准曲线上查出吸光光度所对应的铁含量。水样中铁含量以质量分数X(%)计,按公式(3)计算:X, =-
mg×1000
式中:
x100·
m由标准曲线上查出的水样中的铁含量,单位为mg:m——试样质量,单位为g。
计算结果保留到小数点后四位。4.6氯含量
4.6.1原理
硝酸银与氮化物生成氮化银沉淀,用铬酸钾作指示剂,当水样中的氯化物与硝酸银全部作用后,多加入的硝酸银即与铬酸钾生成红色的铬酸银。因为氯化银的溶解度小于铬酸银,所以铬酸银的出现表示溶液中的氯化物已沉淀完全,反应已达到终点。4.6.2仪器
实验室常用仪器。
4.6.3试剂和溶液
a)氮化钠(GB/T1253)分析纯,标准溶液CI=1mg/mL。取分析纯氯化钠于清洁锅中,加热至500℃~600℃,冷却后称取1.6480g,溶于水中,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度。此溶液1 mL含氯离子1mg。
b)硝酸银(GB/T670)分析纯,标准溶液。取分析纯硝酸银放在105℃~110℃烘箱内1h,取出放入干燥器,冷却后称取2.3950g放入烧杯中加水使其溶解,倒入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于0.50mg的氯化物。
硝酸银标准溶液的标定:
吸取10.0mL氮化钠标准溶液于瓷蒸发血中,加入10.0mL水。于另一蒸发皿中加20.0mL水作为滴定时比较终点颜色的空白。
各血中加入铬酸钾溶液1mL,分别用滴定管滴入硝酸银标准溶液,用玻璃棒不断搅拌至生成淡砖红色为止。
X4为1mL硝酸银溶液所相当的氯化物量(单位为mg)。按公式(4)计算:X4 =
式中:
V2-V2-
v一—氯化钠标准溶液的体积,单位为mL;Vj——水对硝酸银标准溶液的体积,单位为mL;V2—标定氯化钠溶液时硝酸银标准溶液的体积,单位为mL。4
(4)
校正硝酸银溶液浓度,使1.00mL相当于0.50mg的氯化物。1)铬酸钾分析纯,5%溶液;
JB/T10053—2010
称取5g铬酸钾,溶于少量水中,加入硝酸银标准溶液至红色沉淀不褪,搅拌均匀后,放置过夜,用滤纸过滤,滤液用水稀释至100mL。2)酚酥,分析纯,0.5%溶液;
3)硫酸(GB/T625)分析纯,0.025mol/L溶液;4)氢氧化钠(GB/T629)分析纯,0.025mol/L溶液。4.6.4测定步骤
称取100g水样,精确至0.0001g,放于蒸发血中,加入酚酸溶液4滴,用0.025mol/L的硫酸或0.025mol/L的氢氧化钠溶液调节水样的pH值,使红色刚变成无色。另称取100g离子交换水于另一蒸发血中,各Ⅲ中加入1mL铬酸钾溶液,用滴定管滴入硝酸银标准溶液,用玻璃棒不断搅拌,直至产生淡砖红色的颜色为止。
4.6.5结果的计算
水样中的氮含量以质量分数X(%)计,按公式(5)计算:X, =-)×0.50
m×1000
式中:
V2-—水样滴定用去硝酸银标准溶液的体积,单位为mL;V离子交换水滴定用硝酸银标准溶液的体积,单位为mL;m—-试样质量,单位为g。
计算结果保留到小数点后四位。4.7还原高锰酸钾物质(0)含量4.7.1原理
:(5)
将过量的高锰酸钾溶液注入试样,以充分氧化还原性物质,用硫酸亚铁铵溶液反滴定,求还原高锰酸钾物质含量。
4.7.2仪器
实验室常用仪器。
4.7.3试剂和溶液
a)硫酸(GB/T625)分析纯;
b)草酸钠(GB1254)工业基准试剂;c)硫酸亚铁铵(GB/T661):分析纯,C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.01mol/L的溶液,称取4g(NH4)2Fe(SOg)2·6H2O溶解于100mL1+1的硫酸溶液中,用水稀释至刻度1000mL;d)高锰酸钾(GB/T643):分析纯,C(KMnOg/5)=0.1mol/L标准溶液:此标准溶液用以配制C(KMnOg/5)=0.01moi/L的标准溶液。1)配制:称取3.30g高锰酸钾,溶于1050mL水中,缓和煮沸20min~30min,于暗处放置周,用玻璃棉过滤,滤液保存于棕色具磨口塞瓶中。2)标定:称取于105℃~110℃干燥2h的基准草酸钠0.2g,准确至0.0001.g,溶于50mL水中,加8mL浓硫酸,用C(KMnOg/5)=0.1mol/L的高锰酸钾溶液滴定近终点时,加热至70℃~80℃,继续滴定至溶液呈粉红色保持30s,同时做空白试验。3)计算:高锰酸钾的浓度C(KMnOa/5)按公式(6)计算:C(KMnO4 /5) =
M(Na,C,0g/2)
JB/T10053—-2010
式中:
m称取草酸钠的质量,单位为g:V-高锰酸钾溶液体积,单位为mL;M(Na2C2O/2)0.5mol草酸钠的质量,单位为g/mol。使用时将C(KMnO/5)=0.1mol/的高锰酸钾标准溶液用水准确稀释为C(KMnOg/5)=0.01mol/L。4.7.4测定步骤
4.7.4.1比值校正
C(KMnOg/5)=0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液的用量(mL)对CE(NH4)2Fe(SO4)2]=0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液的用量(mL)的比值,以K表示,按以下方法校正和计算:称取化验室分析用水100g,精确至0.0001g,放入250mL锥形瓶中,加入硫酸8mL,用滴定管准确加入℃(KMnOg/5)=0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液10mL,加热至70℃~80℃后冷却至室温,准确加入C[(NH)Fe(SO4)2]=0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液10mL,立即用C(KMnOg/5)=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至淡紫红色为终点。按公式(7)计算:K:
式中:
V—高锰酸钾标准溶液的体积,单位为mL;Vi——硫酸亚铁铵溶液的体积,单位为mL。V
4.7.4.2试样测定
称取100g水样,精确至0.0001g,放入250mL锥形瓶中,加入浓硫酸8mL,准确加入高锰酸钾溶液10mL,加热至70℃80℃后冷却至室温,准确加入C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.01mo0l/L的硫酸亚铁铵溶液10mL,立即用C(KMnOa/5)=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴至淡紫红色为终点。
4.7.5结果的计算
还原高锰酸钾物质(以O计)的质量分数以X。(%)计,按公式(8)计算:X = (-KV)×C(KMnO, /5)×0.08x100.
m×1000×0.01
式中:
V,—滴定中消耗的高锰酸钾溶液的体积,单位为mL;V2--滴定10mL硫酸亚铁铵溶液所消耗的高锰酸钾溶液体积,单位为mL;C(KMnOa/5)—高锰酸钾溶液浓度,单位为mol/L;(8)
m———试样质量,单位为g:
0.08-—相当于1mL0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的氧(O)的质量,单位为mg;K-—1mLC[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液相当C(KMnO/5)=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的耗升数。计算结果保留小数点后四位。
4.8电阻率
4.8.1原理
电阻率的倒数是电导率。用电导仪,在同温下,测定水样电阻和已知电导率的氮化钾溶液的电阻。4.8.2仪器
a)电导率仪;
b)电导电极。
4.8.3测定步骤
JB/T10053--2010
按所用的电导率仪的使用说明,按下列步骤:预热、调零、校正、预热和测量(由大电导率逐档下降测定)。
4.8.4结果计算
直接由仪器读出电导率,单位为μS/cm,其倒数为电阻率,单位为2·cm。计算结果保留到整数。
5检验规则
5.1检验分类
5.1.1鉴定批准
5.1.1.1制造铅酸蓄电池用水投产时,必须附有鉴定检验凭单,其技术条件应符合第3章的要求。试验方法应符合第4章的要求。允许用其他仪器检测蓄电池用水杂质,但仲裁时采用本标准规定的方法。5.1.1.2当制造铅酸蓄电池的主要设计、工艺、材料及零部件(元器件)变更后或停产后恢复生产时,应进行鉴定检验。
5.1.1.3样品的批量:
样品按升计算。一批样品为400L~8000L,超过8000L形成两个以上批。5.1.1.4样品的抽取:
样品抽取按4.1.2样品抽样方法,或由供需双方协商确定。5.1.2质量一致性检验
5.1.2.1A组检验(遂批)
当制造铅酸蓄电池用水经鉴定检验并投入正常生产时,可选用电阻率为代表性检测项目。以此检验与控制水质的一致性,当电阻率不合格时,则必须按本标准第3章技术要求进行其他检验。5.1.2.2B组检验(逐批)
经长期贮存的铅酸蓄电池用水,使用前如对质量产生怀疑,应进行下列检验。对于非铁质和非聚氯乙稀容器贮存的水,应进行电阻率测定,合格后按第3章的要求,继续进行其他项目检验,不合格时,允许复验,复验合格后,按第3章的要求继续进行其他项目检验对于铁质容器贮存的水,应进行电阻率和铁质含量的检查,合格后按第3章的要求继续进行其他项目检验,不合格时,允许复检,复检合格后,按第3章的要求继续进行其他项目检验。对于材质为聚氯乙稀容器贮存的水,应进行电阻率和氯含量的检验,合格后按第3章的要求继续进行其他项目检验,不合格时,允许复检验,复验合格后,按第3章的要求,继续进行其他项目检验。5.1.2.3C组检验(周期)
当铅酸蓄电池用水制作方法改变或水源发生变化时,应进行周期性检验,直至水符合第3章的要求。选用电阻率为代表性检测项目,合格后按第3章的要求,继续进行其他项目检验。5.2判定规则
5.2.1检验结果中任何一项不合格时应加倍抽样,重复检验全项性能,如仍有项目不合格,则该批产品为不合格。
5.2.2正常生产的水样检验,按本标准电阻率规范鉴别合格与否。5.2.3首批水样以及各种特殊情况下的水样的检验,分两步进行,首先进行电阻率测定,合格后按本标准第3章的要求进行其他项目检验,鉴别合格与否。5.2.4对于水样产生怀疑时,可重新取样检验,按5.2.1或5.2.2进行。5.2.5经检验合格的水,每个贮存容器上都应备有检验员签字的合格证。7
JB/T10053~2010
6标志、包装、运输、贮存和使用6.1标志
铅酸蓄电池用水的贮存容器,应在明显可见的位置上附有标记。经检验合格的水,每个贮存容器上都应备有检验员签字的合格证。产品标记由下列三部分组成,并按表2顺序排列。表2
产品名称
铅酸蓄电池用水
6.2包装
蒸馏水
离子交换水
电渗析水
反渗透水
技术特性
电渗析-离子交换水
反渗透-离子交换水
标准号
JB/T10053
6.2.1铅酸蓄电池用水应装于塑料陶瓷或玻璃等专用密闭容器内,陶瓷坛或玻璃瓶容器可置于木箱中,容器周围应衬草或刨花等防振隔离物。6.2.2每批铅酸蓄电池用水都应附有质量保证书,内容包括:制造厂名、产品名称、商标、.产品出厂日期(或编号)或生产批号、分析结果,净重(毛重),检验单位印章和本标准编号。6.2.3包装箱的明显部位应标明制造厂名、产品名称、净重(毛重)和本标准编号的标记。6.3运输
运输条件:装卸时应轻拿轻放,运输过程中应尽量防止振动,以免贮存容器的破裂。6.4贮存
6.4.1.贮存场所:专用库房或场地。6.4.2贮存条件:室温、没有阳光直射、无外界杂质沾污。6.4.3贮存期限:以使用前检验合格为期限。6.5使用
使用铅酸蓄电池用水,可采用倾倒或导管排放法。8
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试验方法
残渣含量,
锰含量,
铁含量
氯含量
还原高锰酸钾物质(O)含量
电阻率
检验规则..
检验分类
判定规则,
6标志、包装、运输、贮存和使用6.1
JB/T10053--2010
《铅酸蓄电池用水》。
本标准代替JB/T10053
本标准和JB/T10053一1999相比,主要变化如下:修改了技术要求;
删除了硝酸盐含量的测定;
删除了铵(NH4)含量的测定;
删除了碱土金属氧化物含量的测定;修改了锰含量结果的计算;
修改了铁含量结果的计算;
修改了氯含量结果的计算;
一修改了还原高锰酸钾物质(以O计)含量结果的计算。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国铅酸蓄电池标准化技术委员会(SAC/TC69)归口。JB/T10053——2010
本标准主要起草单位:沈阳蓄电池研究所、浙江天能电池有限公司、超威电源有限公司、长兴诺力电源有限公司、长兴鸿达电源辅助材料厂。本标准主要起草人:庄雅静、谢爽、杨元玲、周明明、杨新明、余利花。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:ZBK84004—1989;
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下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T622
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GB/T626
GB/T629
GB/T631
GB/T643
GB/T655
GB/T661
GB1253
盐酸(GB/T622-2006,ISO6353-2:1983,NEQ)化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
硫酸(GB/T625—-2007,ISO6353-2:1983,NEQ)硝酸(GB/T626-2006,ISO6353-2:1983,NEQ)氢氧化钠(GB/T629—1997,eqvISO6353-2:1983,)氨水(GB/T631—2007,ISO6353-2:1983,NEQ)高锰酸钾(GB/T643—2008,ISO6353-2:1983,NEQ)过硫酸铵bzxZ.net
六水合硫酸铁(I)铵(硫酸亚铁铵)(GB/T661--1992,neqISO6353-3:工作基准试剂
GB1254
工作基准试剂
氯化钠
草酸钠
氯化羟胺盐酸羟胺(GB/T6685—2007,ISO6353-2:1983,NEQ)GB/T6685化学试剂
GB12595
3要求
工作基准试剂硝酸银
铅酸蓄电池用水应符合表1的要求。表1
残渣含量(质量分数)
锰含量(质量分数)
铁含量(质量分数)
氯含量(质量分数)
检验项目
还原高锰酸钾物质(以O计)含量(质量分数)电阻率(25℃)
阀控式蓄电池电阻率(25℃)
无色、透明
≤0.010%
≤0.00001%
≤0.0004%
≤0.0005%
≤0.0002%
≥10×104
≥50×104
JB/T10053—2010
4试验方法
4.1抽样
4.1.1抽样条件
样品必须在常温下的生产场所或使用场所或库房内放置。4.1.2抽样方法
采用简单随机抽样的方法抽样,至少抽取5L有代表性水样,水样应该注满于清洁、密闭的塑料或玻璃容器中。
4.1.3样品保存方法
随机抽取的样品必须放置在标准环境下,并加以覆盖,以防杂质漫入。4.2外观
在光线明亮的室内目测样品水表面的颜色是否无色透明。4.3残渣含量
4.3.1原理
从彻底混匀的水样中取出一部分,置于质量恒定的蒸发器皿中,在水蒸气浴上或烘箱内将水分蒸发,再于105℃~110℃烘箱内烘干。4.3.2仪器
a)瓷蒸发血100mL(或同体积石英蒸发血);b)高温炉;
c)水蒸气浴;
d)恒温干燥烘箱;
e)实验室常用仪器。
4.3.3测定步骤
将洗净烘干的蒸发皿置于550℃土50℃高温炉中2h,然后冷却、干燥、称量,直至质量恒定,放入干燥器中备用。称取100g水样,精确至0.0001g,放入上述蒸发血中并在水蒸气浴上或烘箱内蒸干。若用烘箱,温度宜控制在98℃,以防止水样沸腾和喷溅,将蒸干的水样放在105℃~110℃烘箱内烘干2h,冷却、干燥。称量至质量恒定。4.3.4结果的计算
残渣含量以质量分数X,(%)计,按公式(1)计算:X; =m2-m×100
式中:
m2—残渣及蒸发血质量,单位为g;m——蒸发血质量,单位为g;
m试样及蒸发血质量,单位为g。计算结果表示到小数点后三位。4.4锰含量
4.4.1原理
:(1)
在硝酸银存在下,以过硫酸铵将可溶性亚锰化合物氧化成高锰酸盐,与标准色列比色测定。4.4.2仪器
a)分光光度计;
b)实验室常用仪器。
4.4.3试剂和溶液
a)硝酸(GB/T626)分析纯,1+1溶液:2
b)硝酸银(GB/T670)分析纯,5%溶液:c)过硫酸铵(GB/T655)分析纯:d)锰标准溶液0.010mg/mL。
JB/T10053-2010
称取0.1000g金属锰(99.99%)放入200mL的烧杯中,加入1+1硝酸溶液10mL,加热溶解,冷却后用水移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。作为锰标准液储备液(0.100mg/mL),每次使用时,吸取10mL储备液准确稀释至100mL,作为锰标准溶液。4.4.4测定步骤
4.4.4.1标准曲线的绘制
分别吸取锰标准溶液0.00mL,0.50mL,1.50mL,2.50mL,4.00mL,5.00mL于50mL的容量瓶中,加水至40mL左右,各加入1+1硝酸溶液1.5mL,摇匀;加5%硝酸银溶液1mL,摇匀;加过硫酸铵0.5g,放于沸水浴上10min,冷却后以水稀释至刻度,混匀。于525nm波长处,以试剂空白为参比测定吸光度值。
4.4.4.2水样测定
称取50.0g水样,精确至0.0001g,放入300mL干燥的锥形瓶中,加1+1硝酸溶液1.5mL,加热蒸发至约40mL,加5%硝酸银溶液1mL、过硫酸铵0.5g于沸水浴上10min,冷却后移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。下同标准曲线操作步骤,也可用目视比色。4.4.5结果的计算
从标准曲线上查出吸光度所对应的锰含景。水样中锰含量以质量分数X2(%)计,按公式(2)计算:X,=
式中:
m,×1000
m—由标准曲线上查出的水样中的锰含量,单位为mg;m试样质量,单位为g。
计算结果保留到小数点后五位。4.5铁含量
4.5.1原理
:(2)
二价铁离子与邻菲啰啉在水溶液中反应生成橙红色络合物,吸收峰在510nm处,有色溶液的吸光度与二价铁离子的浓度成正比。颜色强度在pH为3~9之间不变,长时间稳定。4.5.2仪器
a)分光光度计;
b)实验室常用仪器。
4.5.3试剂和溶液
a)盐酸(GB/T622)分析纯,1+9溶液;b)硝酸(GB/T626)分析纯,1+1溶液;c)氨水(GB/T631)分析纯;
d)邻菲啰啉,分析纯;0.12%溶液;e)盐酸羟胺(GB/T6685)分析纯,10%溶液:f)铁标准溶液0.010mg/mL。
称取0.1000g金属铁(99.99%)放入200mL烧杯中,加入1+1硝酸溶液10mL,加热使其溶解,煮沸去除氮氧化物,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾,作为铁标准储备液。每次使用时,吸取10mL储备液准确稀释至100mL,作为铁标准溶液。3
JB/T10053—2010
4.5.4测定步骤
4.5.4.1标准曲线的绘制
分别吸取铁标准溶液0.00mL,0.25mL,0.50mL,0.75mL,1.00mL,1.50mL于50mL容量瓶中,用水稀释刻度,各管加入1十9盐酸溶液1mL,混匀;加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀;加0.12%邻菲啰啉1mL,摇匀;再加入氨水0.2mL,摇匀。用分光光度计,在510nm波长下测定吸光度。4.5.4.2水样测定
称取25.0g水样,精确至0.0001g,放入100mL烧杯中,加入1+9盐酸溶液1mL,混匀。转移到50mL容量瓶中,以下同制标准曲线操作步骤,也可用目视比色。4.5.5结果计算
从标准曲线上查出吸光光度所对应的铁含量。水样中铁含量以质量分数X(%)计,按公式(3)计算:X, =-
mg×1000
式中:
x100·
m由标准曲线上查出的水样中的铁含量,单位为mg:m——试样质量,单位为g。
计算结果保留到小数点后四位。4.6氯含量
4.6.1原理
硝酸银与氮化物生成氮化银沉淀,用铬酸钾作指示剂,当水样中的氯化物与硝酸银全部作用后,多加入的硝酸银即与铬酸钾生成红色的铬酸银。因为氯化银的溶解度小于铬酸银,所以铬酸银的出现表示溶液中的氯化物已沉淀完全,反应已达到终点。4.6.2仪器
实验室常用仪器。
4.6.3试剂和溶液
a)氮化钠(GB/T1253)分析纯,标准溶液CI=1mg/mL。取分析纯氯化钠于清洁锅中,加热至500℃~600℃,冷却后称取1.6480g,溶于水中,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度。此溶液1 mL含氯离子1mg。
b)硝酸银(GB/T670)分析纯,标准溶液。取分析纯硝酸银放在105℃~110℃烘箱内1h,取出放入干燥器,冷却后称取2.3950g放入烧杯中加水使其溶解,倒入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于0.50mg的氯化物。
硝酸银标准溶液的标定:
吸取10.0mL氮化钠标准溶液于瓷蒸发血中,加入10.0mL水。于另一蒸发皿中加20.0mL水作为滴定时比较终点颜色的空白。
各血中加入铬酸钾溶液1mL,分别用滴定管滴入硝酸银标准溶液,用玻璃棒不断搅拌至生成淡砖红色为止。
X4为1mL硝酸银溶液所相当的氯化物量(单位为mg)。按公式(4)计算:X4 =
式中:
V2-V2-
v一—氯化钠标准溶液的体积,单位为mL;Vj——水对硝酸银标准溶液的体积,单位为mL;V2—标定氯化钠溶液时硝酸银标准溶液的体积,单位为mL。4
(4)
校正硝酸银溶液浓度,使1.00mL相当于0.50mg的氯化物。1)铬酸钾分析纯,5%溶液;
JB/T10053—2010
称取5g铬酸钾,溶于少量水中,加入硝酸银标准溶液至红色沉淀不褪,搅拌均匀后,放置过夜,用滤纸过滤,滤液用水稀释至100mL。2)酚酥,分析纯,0.5%溶液;
3)硫酸(GB/T625)分析纯,0.025mol/L溶液;4)氢氧化钠(GB/T629)分析纯,0.025mol/L溶液。4.6.4测定步骤
称取100g水样,精确至0.0001g,放于蒸发血中,加入酚酸溶液4滴,用0.025mol/L的硫酸或0.025mol/L的氢氧化钠溶液调节水样的pH值,使红色刚变成无色。另称取100g离子交换水于另一蒸发血中,各Ⅲ中加入1mL铬酸钾溶液,用滴定管滴入硝酸银标准溶液,用玻璃棒不断搅拌,直至产生淡砖红色的颜色为止。
4.6.5结果的计算
水样中的氮含量以质量分数X(%)计,按公式(5)计算:X, =-)×0.50
m×1000
式中:
V2-—水样滴定用去硝酸银标准溶液的体积,单位为mL;V离子交换水滴定用硝酸银标准溶液的体积,单位为mL;m—-试样质量,单位为g。
计算结果保留到小数点后四位。4.7还原高锰酸钾物质(0)含量4.7.1原理
:(5)
将过量的高锰酸钾溶液注入试样,以充分氧化还原性物质,用硫酸亚铁铵溶液反滴定,求还原高锰酸钾物质含量。
4.7.2仪器
实验室常用仪器。
4.7.3试剂和溶液
a)硫酸(GB/T625)分析纯;
b)草酸钠(GB1254)工业基准试剂;c)硫酸亚铁铵(GB/T661):分析纯,C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.01mol/L的溶液,称取4g(NH4)2Fe(SOg)2·6H2O溶解于100mL1+1的硫酸溶液中,用水稀释至刻度1000mL;d)高锰酸钾(GB/T643):分析纯,C(KMnOg/5)=0.1mol/L标准溶液:此标准溶液用以配制C(KMnOg/5)=0.01moi/L的标准溶液。1)配制:称取3.30g高锰酸钾,溶于1050mL水中,缓和煮沸20min~30min,于暗处放置周,用玻璃棉过滤,滤液保存于棕色具磨口塞瓶中。2)标定:称取于105℃~110℃干燥2h的基准草酸钠0.2g,准确至0.0001.g,溶于50mL水中,加8mL浓硫酸,用C(KMnOg/5)=0.1mol/L的高锰酸钾溶液滴定近终点时,加热至70℃~80℃,继续滴定至溶液呈粉红色保持30s,同时做空白试验。3)计算:高锰酸钾的浓度C(KMnOa/5)按公式(6)计算:C(KMnO4 /5) =
M(Na,C,0g/2)
JB/T10053—-2010
式中:
m称取草酸钠的质量,单位为g:V-高锰酸钾溶液体积,单位为mL;M(Na2C2O/2)0.5mol草酸钠的质量,单位为g/mol。使用时将C(KMnO/5)=0.1mol/的高锰酸钾标准溶液用水准确稀释为C(KMnOg/5)=0.01mol/L。4.7.4测定步骤
4.7.4.1比值校正
C(KMnOg/5)=0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液的用量(mL)对CE(NH4)2Fe(SO4)2]=0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液的用量(mL)的比值,以K表示,按以下方法校正和计算:称取化验室分析用水100g,精确至0.0001g,放入250mL锥形瓶中,加入硫酸8mL,用滴定管准确加入℃(KMnOg/5)=0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液10mL,加热至70℃~80℃后冷却至室温,准确加入C[(NH)Fe(SO4)2]=0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液10mL,立即用C(KMnOg/5)=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至淡紫红色为终点。按公式(7)计算:K:
式中:
V—高锰酸钾标准溶液的体积,单位为mL;Vi——硫酸亚铁铵溶液的体积,单位为mL。V
4.7.4.2试样测定
称取100g水样,精确至0.0001g,放入250mL锥形瓶中,加入浓硫酸8mL,准确加入高锰酸钾溶液10mL,加热至70℃80℃后冷却至室温,准确加入C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.01mo0l/L的硫酸亚铁铵溶液10mL,立即用C(KMnOa/5)=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴至淡紫红色为终点。
4.7.5结果的计算
还原高锰酸钾物质(以O计)的质量分数以X。(%)计,按公式(8)计算:X = (-KV)×C(KMnO, /5)×0.08x100.
m×1000×0.01
式中:
V,—滴定中消耗的高锰酸钾溶液的体积,单位为mL;V2--滴定10mL硫酸亚铁铵溶液所消耗的高锰酸钾溶液体积,单位为mL;C(KMnOa/5)—高锰酸钾溶液浓度,单位为mol/L;(8)
m———试样质量,单位为g:
0.08-—相当于1mL0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的氧(O)的质量,单位为mg;K-—1mLC[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液相当C(KMnO/5)=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的耗升数。计算结果保留小数点后四位。
4.8电阻率
4.8.1原理
电阻率的倒数是电导率。用电导仪,在同温下,测定水样电阻和已知电导率的氮化钾溶液的电阻。4.8.2仪器
a)电导率仪;
b)电导电极。
4.8.3测定步骤
JB/T10053--2010
按所用的电导率仪的使用说明,按下列步骤:预热、调零、校正、预热和测量(由大电导率逐档下降测定)。
4.8.4结果计算
直接由仪器读出电导率,单位为μS/cm,其倒数为电阻率,单位为2·cm。计算结果保留到整数。
5检验规则
5.1检验分类
5.1.1鉴定批准
5.1.1.1制造铅酸蓄电池用水投产时,必须附有鉴定检验凭单,其技术条件应符合第3章的要求。试验方法应符合第4章的要求。允许用其他仪器检测蓄电池用水杂质,但仲裁时采用本标准规定的方法。5.1.1.2当制造铅酸蓄电池的主要设计、工艺、材料及零部件(元器件)变更后或停产后恢复生产时,应进行鉴定检验。
5.1.1.3样品的批量:
样品按升计算。一批样品为400L~8000L,超过8000L形成两个以上批。5.1.1.4样品的抽取:
样品抽取按4.1.2样品抽样方法,或由供需双方协商确定。5.1.2质量一致性检验
5.1.2.1A组检验(遂批)
当制造铅酸蓄电池用水经鉴定检验并投入正常生产时,可选用电阻率为代表性检测项目。以此检验与控制水质的一致性,当电阻率不合格时,则必须按本标准第3章技术要求进行其他检验。5.1.2.2B组检验(逐批)
经长期贮存的铅酸蓄电池用水,使用前如对质量产生怀疑,应进行下列检验。对于非铁质和非聚氯乙稀容器贮存的水,应进行电阻率测定,合格后按第3章的要求,继续进行其他项目检验,不合格时,允许复验,复验合格后,按第3章的要求继续进行其他项目检验对于铁质容器贮存的水,应进行电阻率和铁质含量的检查,合格后按第3章的要求继续进行其他项目检验,不合格时,允许复检,复检合格后,按第3章的要求继续进行其他项目检验。对于材质为聚氯乙稀容器贮存的水,应进行电阻率和氯含量的检验,合格后按第3章的要求继续进行其他项目检验,不合格时,允许复检验,复验合格后,按第3章的要求,继续进行其他项目检验。5.1.2.3C组检验(周期)
当铅酸蓄电池用水制作方法改变或水源发生变化时,应进行周期性检验,直至水符合第3章的要求。选用电阻率为代表性检测项目,合格后按第3章的要求,继续进行其他项目检验。5.2判定规则
5.2.1检验结果中任何一项不合格时应加倍抽样,重复检验全项性能,如仍有项目不合格,则该批产品为不合格。
5.2.2正常生产的水样检验,按本标准电阻率规范鉴别合格与否。5.2.3首批水样以及各种特殊情况下的水样的检验,分两步进行,首先进行电阻率测定,合格后按本标准第3章的要求进行其他项目检验,鉴别合格与否。5.2.4对于水样产生怀疑时,可重新取样检验,按5.2.1或5.2.2进行。5.2.5经检验合格的水,每个贮存容器上都应备有检验员签字的合格证。7
JB/T10053~2010
6标志、包装、运输、贮存和使用6.1标志
铅酸蓄电池用水的贮存容器,应在明显可见的位置上附有标记。经检验合格的水,每个贮存容器上都应备有检验员签字的合格证。产品标记由下列三部分组成,并按表2顺序排列。表2
产品名称
铅酸蓄电池用水
6.2包装
蒸馏水
离子交换水
电渗析水
反渗透水
技术特性
电渗析-离子交换水
反渗透-离子交换水
标准号
JB/T10053
6.2.1铅酸蓄电池用水应装于塑料陶瓷或玻璃等专用密闭容器内,陶瓷坛或玻璃瓶容器可置于木箱中,容器周围应衬草或刨花等防振隔离物。6.2.2每批铅酸蓄电池用水都应附有质量保证书,内容包括:制造厂名、产品名称、商标、.产品出厂日期(或编号)或生产批号、分析结果,净重(毛重),检验单位印章和本标准编号。6.2.3包装箱的明显部位应标明制造厂名、产品名称、净重(毛重)和本标准编号的标记。6.3运输
运输条件:装卸时应轻拿轻放,运输过程中应尽量防止振动,以免贮存容器的破裂。6.4贮存
6.4.1.贮存场所:专用库房或场地。6.4.2贮存条件:室温、没有阳光直射、无外界杂质沾污。6.4.3贮存期限:以使用前检验合格为期限。6.5使用
使用铅酸蓄电池用水,可采用倾倒或导管排放法。8
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