【国家标准(GB)】 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法

ICS 71. 100. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T24800.8-2009
化妆品中甲氨岭的测定
高效液相色谱法
Determination of mcthotrexate in cosmetics byhigh perforinance liguid chromatography method2009-11-30 发布
小华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
中华人民共和国
国家标雅
化妆品中甲巍嘌呤的测定
高效液相色谱法
GB/T 24800. 8--2009
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2010 年1月第~-版
书号：155066-1-39676
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http://foodmate.net本标准的附录A为资料性附录。
本标准出中国轻工业联合会提出。前言
本标tI全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T 24800.8—2009
本标准负资起草单位：中国检验检疫科学研究院、1.海市日用化学I.业研究所、F.海香料研究所。本标准主要起草人：毛星、武婷、张庆、肖海清、席广成、马强、沈敏、康微T
http://foodmate.netGB/T 24800.8-2009
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品4产原料即组分添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。前我国尚术规定该物质的限量值，本标准的制定，仪对化妆品中测定该物质提供检测方。http://foodmate.net1范围
化妆品中甲氧嘌呤的测定
高效液相色谱法
本标准规定了化妆品中甲氨嘌岭的测定方法。本标准适用于化妆品中甲氢嘌呤的测定。本标雅对于甲氨嘌呤的检出限为1g/kg，楚量限为2.5mg/kg。？原理
GB/T24800.8-2009
以流动相-醇与0.025mol/L磷酸一氨（H50）（30+70v/v）为落剂，超声提取、离心，0.45μm的有机滤膜过滤，溶液注人配有二被管阵列检测器(I)AI))的液相色谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料
除分有规定外，试剂均为分析纯。水为超纯水。3.1甲醇;色谱纯。
3.？四尝峡：色谱纯。
3.3甲氨嘌呤，纯度不小于97%，CAS编号为：59-05-2。3.4甲氨岭标准储备液：准确称取甲嘌呤0.05多+精确到0.0001g，于50ml烧杯巾，加1nL0.1mol/I.氢氧化钠游液溶解后移人100mlL容量瓶中,用超纯水定容至刻，即得甲复呤溶液浓度为500 mg/L的标准储备液。储备液在冰箱冷裁保存，叫使用网个月，3.5标准T.作溶液：用水将[:述标准储备液（3.4)分别配成--系列浓度0.05mg/I、0.1tmng/L，1mg/L，2 mg/L、5mg/L.10 m/1.20 m/L的标准T作溶液，冰箱冷藏保存，可使用一周。3.60.1mal/1.的氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.4g，精确到0.001g，50ml.烧杯中，加水溶解唇转移至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，即得0.1mmol/1.的氢氧化钠溶液。3.70. 025 mo1/L 的磷酸二氢钠（pH5. 0):称取磷酸一氢钠(NaII,PO2Hz0)3. 9 名,精确到0.001 书，于100 mL烧杯中，加水溶解转移至1 000 mE容量瓶巾,加水定容至刻度,即得 0.025 mo1/1的磷酸氢钠溶液,用 0. 1 mal/1.的氢氧化钠溶液(3 6)调节 pH至 5. 0。4仪器
4.1液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。微量进样器，10l.
超声波清洗器.
离心机,大}-5 000 r/min。下载标准就来标准下载网
溶剂过滤器和0.45m有机过滤膜。4.6其塞比色管，10 ml.。
5测定步骤
5.1样品处理
称取化妆品试样约 0.2 g,精确到0. 001 g，于 10 mL具塞比色臂中,加人 8 mL 流动相（甲醇：1
CB/T 24800.8-2009
0.025105/1.磷酸一氢钠（pH5.0）-30+70，v/v），在超声被清洗器中超市振荡20min，冷却后用流动相烯释至刻度，混勾，取部分溶液放入离心管中，在离心机上于5C00r/min离心20min，离心后的上清液经0.45 μm 有机滤膜过滤,滤液待测定用。对了口红等含蜡质较多的化妆品样品，提取溶剂为四氢味嘴-磷酸二氢钠（0.025mol/LpH5.0）(1-+-1,v/v),其他步骤同上。
5.2测定
5.2.1色谱条件
5.2.1.1色谱柱：C1柱（250mm×4.6mm内径，5m），或相当者：5.2.1.2流动相：甲醇：0.025mo1/L磷酸二签钠溶液（pH[5.0)，30+70(v/v)；5.2. 1.3流速:1. 0 ml./min;
5.2. 1.4柱温:25℃;
5.2.1.5检测波长：302nm：
5. 2. 1. 6进样量: 10 μl.,
5.2.2标准工作曲线绘制
分别移取10μl.浓度为系列0.05mg/L、0.1tng/1.、1mg/L,2mg/L、5mg/L、lCmg/L、20mg/1.的标准工作溶液，按色谱条件（5.2,1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准I作两线。标准物质色谱图参见附录 A的图 A,1,5.2.3试样测定
用微量注射器准确吸取10=L试样溶液（5.1)注人液相色谱仪，按色谱条件（5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标推曲线1求出相应的甲氮嘌岭的浓度。试样溶液中的被测物的响应值均应在仪器测定的线性范制之内。被测物含量高的试样可坡适量试样溶液用流动相稀释后进行测定。
5.2.4定性确认
相色谱仪对样品进行定性测定，进行样品测定时，如果检出中氨嘌岭的色谱峰的保留时间与标谁品相一致,并且在扣除背最厉的样品色谱图中，该物质的紫外吸收图谱与标推品的紫外吸收图谱相一致，则可初步确认样品中存在甲氨嘌岭。必要时，阳性样品需用其他方法进行确认试验。5.3平行试验
按以上步骤，对同一试样逃行平行试验测定，5.4空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。6结果计算
结果按式(1)计算(计算结果应扣除空白值)：X =S.V
武中：
样品中甲氨嘌岭的质量浓度,单位为掌克每『克(mg/kg);标推线食得甲氨嘌岭的浓度，单位为毫克每升(mg/1.);样品稀释后的总体积,单位为毫升（ml)；m.-样品质量，单位为克g)
7方法检出限与定量限
中氮嘌呤的检出限为1ng/kg，定量限为2.5mg/kg。2
8回收率与精密度
GB/T24800.8—2009
在添加浓度1mg/kg~2.5mg/kg浓度范围内，回收率在85%110%之间：相对标准偏差小于- 10%.
充许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。http://foodmate.netGB/T 24800.8—2009
：甲氨嘌呤（4.37min）。
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打罚：2010年2月101
（资料性附录）
标准物质的液相色谱图
图A,1甲氨嘌呤的标准液相色谱图bttp：
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