【国家标准(GB)】 化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法

ICS 71. 100. 70
中华人民北和国国家标准
GB/T 24800.9-2009
化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定
气相色谱法
Determination of citral,cinnamyl alcohoi,anise alcoholcinammal and coumarin in cosmetics by gas chromatography method2009-11-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
本标准的附录A.附录B和附录C为资料性附录，本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口，本标准负责起草单位：中国检验检疫科学研究院，本标准主要起草人：周新、郝椿蔡天、马强、任司娜、陈会明、于文莲，陈伟。http://foodmate.netGB/T24800.9—2009
1范围
化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定气相色谱法GB/T 24800.9--2009
本标雅规定广化妆品中柠嫁醛、肉桂醇、香醇、肉桂醛和香豆素的气相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇，肉柱醛和香豆素的测定。木标雅的检出限为：柠檬醛3mg/kg，肉桂醇2.5mg/kg，苗香醇2mg/kg，肉桂醛2mg/kg，香豆素3mg/kg，定量限为：柠檬醛10mg/kg，肉桂醇?.5mg/kg，苗香醇7mg/kg，肉桂醛7mg/kg，香豆素10 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用了本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的务方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注月期的与用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
用无水乙醇超卢提取化妆品中的柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素，经高速离心，上清液以微孔滤膜过滤，滤波用册气相色谱进行分析，外标法定量，气相色谱质谱确认。4试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1无水乙醇：色谱纯。
4.2无水硫酸钠。
4.3柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛、香豆素标准品：纯度均不小手99%。4.4标准储备液：准确称取柠檬醛、肉柱醇、苗香醇、肉桂醛、香豆素标准品各0.1000g置于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度，摇勺,配制成柠檬醛、肉桂醇、茴香醇,肉桂醛和香豆素浓度均为1000 μg/mL的标准储备液，于4 ℃C避光保存，可使用个月=4.5氮气、氢气：纯度均不小下99.999%。5仪器和设备
5.1气相色谱(GC)仪：配有火焰离子化检测器(FII))。5.2气相色谱-质谱(GC-MS)仪：配存电了轰击电离离了源(EI)。5.3超声波水浴。
5.4离心机：转速不低于12000z/min。5.5其塞比色管：10mL。
5.6微孔滤膜：0.15m，有机相。I
GB/T 24800.9—2009
6分析步骤
6.1样品处理
6. 1. 1固体、膏状,乳液类样品称取1g（精确至0.001g）试样于10mL具塞比色臂巾，加入无水乙醇至10mL、超声提取20nin。取部分溶液转移至10 mL具塞塑料离心管中,以不低于12 000 r/min离心15 min，l清液加入3g无水硫酸钠脱水，经0.15 μm微机滤膜过滤，滤液作为待测样液。6. 1. 2液体类样品
称取1g（精确至0.001g）试样于10mL具塞比色管中，加入无水乙醇至10mL，充分摇勺，入3g无水硫酸钠脱水，经0.45 μI微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。6. 2测定条件
6.2.1气相色谱参考条件
色谱柱:DB-170l石英毛细管柱,30 m×0,25 mm(内径)×0.25 μt,或相当者。a
载气：氮气，流速：1.2mL/min。h)
程序开温：初始温度10℃℃，以20℃C/min的速率升温至130\C,再以5C/min的速率刀温笑170℃，再以50/min的速率升温至250℃，氢气流量 30 rml./min、空气流量300 ml./min、尾吹气氮汽流25 mL/unin。进样口溢度：250℃
检测器温度:260 心。
进样量：！μl.
进样方式:分流进样,分流比1：5。质谱参考条件
电离方式：电子轰击电离(EI)。b)
传输线温度：28℃℃：
电离能量：70cV。
扫描方式：全扫描,质量范围40m/z~~250 m/2。溶剂延迟：3 rminl。
6.3标准曲线的绘制
用无水醇将混合标推储备液(4.4)逐级稀释得到浓度为0.5mg/L1mg/L、10mg/L、50mg/L、100 11g/L的混合标准工作液，按6.2.1的测定条件浓度由低到高进样测定，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程，
标准品色谱图参见附录A中的图A.1。柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉柱醛和香豆素的总离子流图参见附录B的阁 13. 1。柠檬醛、肉桂醇、画香醇、肉醛和香豆素的标准物质的质谱图分别参见附录℃的图（C.1、图（.2、图 C. 3.图 C. 4.图 C. 5.
柠檬醛、肉柱醇、茴香醇、肉柱和香说素的特征选择离子及丰度比见表1。表 1柠檬醛、肉桂醇、香醇、肉桂醛和香豆素的特征选择离子及丰度比名称
柠锈醛
肉佳醇
苗香醇
香豆素Www.bzxZ.net
分子式
Gie H.gC)
CAS号
5392-10-5
104-54-1
105-13-5
104 55 2
9164-5
全品伙伴网h
特征选择离子及丰度比
69(100),41(75)+84(27)
02(100),78(63),134(60)
138(100).109(64),121(45)
131(1G0),103(56),77(42)
146(1c0),118(59),90(32)
6. 4定量测定
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按6.2. 1的测定条件对待测样液进行测定。待测样液中柠檬醛、肉桂醇、尚香醇、肉桂醛和香亚素的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应帮释后再进样分析。6.5定性判定
阳性样品，需用气相色谱-质谱进行确认。以标准样品的保留时间和监测离了定性：待测样品中监测离子的丰度比与标推品的相同离子丰度比相差不大于20%，6.6空百试验
除不称取样品外，均按[述测定条件和步骤进行。7结果计算
结果按式(1)计算，计算结果保留到小数点后两位，计算结果需扣除空白值，xV
X: = -
戏中：
X.一柠檬醛.肉桂醇、葡否醇、肉桂醛和香豆素的含量（%）：C
（1）
标谁曲线查得的柠檬醛、肉醇茴香醇、肉桂醛利香豆素的浓度，单位为微克每鳍乃(μg/mt.);
样品稀释所总体积，单位为毫升（ml）;样品质量，单位为克（g）。
8检出限和定量限
本标滩的检出限：柠檬酵3mg/kg，肉桂醇2.5rng/kg，茴香醇2mg/kg，肉桂醛2mg/kg，香亨素3mg/kg笼最限：柠檬醛lomg/kg，肉桂醇7.5mg/kg，苗香醇？Hig/kg，肉桃醛7mg/kg，香豆素10ug/kg.
9回收率
在添加浓度0.05%～0.5%浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。10充许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。GB/T 24800.9—2009
柠橼醛：
2---肉醇；
3.--茴香醇;
4---肉栈醛；
香豆素。
附录A
（资料性附录）
标准物质色谱图
BE2'9-
图A.1柠檬醛，肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素标准物质的色谱图http://foodmate.net5
柠檬醛
2-——肉桂醇；
-尚香醇
A—肉佳醛：
一香豆素。
附录B
（资料性附录）
标准物质的总离子流图
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图 B.1柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的总离子流图5
http://foodmate.netGB/T 24800.9—2009
(:nal:lh)2, 6-Oc1ntlienal,3. 7-tlimcthyl-100
(mainlb)2-Propcn-1-ol.3-pheryl-100
附录C
（资料性附录）
标准物质的质谱图
33 41. 45 455
(mainlbjrenzens, methanol.4-methoxy-100
[uiainlh32-Prupenal.3 phcny]6
柠醛标准物质的质谱图
119123
肉桂醇标准物质的质谱图
+ile9 74 lal 8591
图C.3茵香醇标准物质的质谱图
85919%
图C.4肉桂醛标准物质的质谱图
合品伙伴网httn：
150160
t 1 ss 9 ??
(muinih)2H-1-Renzajyran-2-one50
香豆素标准物质的质谱图
http://foodmate.net118
GB/T 24800.92Q09
GB/T 24800. 9-2009
打即:期：2010年2月261
中华人民共和
冈家标
化妆品中柠檬醛,肉桂醇,茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定气相色谱法G/T 24800.92009
中国标准出版社出版发行
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电话：6852394668517548
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开木880×12301/16印张（75字数13千字2G1C年1月第·-版2010年1月第一次印刷+
书号：155066-139577定价16.00元如有印装差销由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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