【国家标准(GB)】 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法

ICS 71. 100. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T24800.4—2009
化妆品中氯噻酮和噻嗪的测定
高效液相色谱法
Determination of chlorlalidone and phenothiazine in cosmetics byhigh performance liquid chromatography method2009-11-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管班委员会
2010-05-01实施
本标的附录A为资料性附录。
本标准出中国轻工业联合会提出。前言
本标准山全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归。GB/T 24800.4—2009
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、工海市H用化学工业研究所、上海香料研究所。本标谁上要起草人：肖海清、张庆，王超、武婷，席广成，土垦灵颖、康薇http://foodmate.netGB/T 24800.4-2009
本标雅中的被测物质是我国化妆品卫生规范规定的禁用物质，不得作为化妆品灶原料即组行添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害，日前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仪对化妆品中测定这些物质提供检测方法。OF CHINA
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1范围
化妆品中氯噻酮和盼噻嗪的测定高效液相色谱法
本标难规定了化妆品中氟噻酮和盼噻嗪的高效液相测定方法本标难适用于化妆品中氯唯葡和盼噻嗪含量的测定本标准对于氯噻酮和盼赚嗪的检出限为2mg/kg，定量限为8mgkg。2原理
GB/T 24800.4—2009
以丙两为提取溶剂声波水浴提取后，离心，用045的有机减膜过满，取20ML溶液注人配有紧外检测器的高效液和色谱仪检测，外标法定量3试剂和材料
水为高水，
除非另有说明，所用试剂均为分析纯S
肉酮。
无水磷酸。
3.3氢氧化钙
3. 4甲醇(色语
3.5氯噻酮，纯度不小于98.0%
3.6盼噬嗪，纯度不小于99.0%
3.70.5%氢氧（格液：称取2.5名氢氧化钠（3.3)精确至0.001g，用50%mL水溶解，保存于塑料瓶中。
3.830mmol/L#氢钠浴液：称取3.60g无水磷酸二氢钠（3.22),精确至0/001 g,加人1 000 mL.60，过0.45mm有机滤膜
水溶解后，用0.5%氢纳溶液（3
.O调节PH
3.9分别称取氯噻酮（）和分噻嗪（3.6)0.1g，精碗至0.0001g用甲醇（3.4）溶解后分别定容至100ml.容量瓶中，密封避无戴保存，保存期6个月。3.10氮唑酮和吩噻嗪混鲁标准循备液（200mg/1）：分别移取氧鼠唑酮和噻嗪标雅储备液（3.9)10mL于50mL容量瓶中，用甲醇(34)定容，密封避光献保存，保存期6个月。3.11标准工.作溶液：取一定量混和标准储备液（3.10),用甲醇（3.4)和30mmo1/L磷酸二氛钠溶液(3.8)(55-45，/v)稀释，配制成浓度为0.2mg/L.05mg/L,2ng/L,5mR/L,20mg/L的液，现用现配。
4仪器
4.1高效液相色谱仪.配紫外检测器，4.2微量进样器.50μ。
4.3超肉波清洗器。
4.4离心机,最高转速不小于15 000 z/min，4.5溶剂过滤器，能放置孔径为0.45μm的有机过滤膜，4. 6 具塞比色管 10 mL,25 mL。http:
/wwwrf
oodmatenet
GB/T 24800.4—2009
5试验步骤
5.1提取
称化妆品试样0.5g（精确到0.001g)，置于10mL具寒离心管中，加人丙酮（3.1)6mL充分混匀，在超声波清洗器中超声提取10min以15000r/min离心10min，将上液转移至25ml具塞管中，下层沉淀用丙酮（3.1）更复提取两次，每次2ml，合并E清液，用30mimol/1.磷酸二氧钠溶液（3.8）定容至25㎡L，混匀。取约5ml.上述落液于离心管中，以15000r/min离心15min，上消液过0.45μm有机滤膜后,待用。
5.2剩定
5.2.1色谱条件
5. 2. 1.1色谱柱:C柱:250 mm×4. 6 mm(内径),颗粒直径5 μm,或相当者。5.2.1.2流动相：A:30 mmo1/L.磷酸二氢钠浴液（3.8),B甲醇（3.4)梯度洗脱条件见表1。裘1
方法的梯度洗脱条件www.bzxz.net
时间/min
5. 2. 1. 3流速:], 0 ml./min.5.2.1.4检测波长：230nm.
5.2.1.5色柱温：30℃。
5. 2. 1. 6进样量:20 μL.,
5.2.2标准工作曲线绘制
取浓度为 0. 2 me/ l.,0. 5 mg/L,2 mg/ L.5 mg/L,20 mg/ [. 的标工作溶液(3. 11),按色谱条件(5.2.1)行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液滋度为横坐标作图，绘制标工作曲线，标雅物质色谱图参见附录 A 的图 A, l,5.3试样测定
试样溶液（5.1)注人液相负谱仪，按色语系件（5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保时间利峰面积，由色谱峰的峰面积可从标催曲线上求出相应的色谱峰浓度。样品溶液中的氯噻酮和盼噻嗪的响应值均应在标准工作曲线浓度范围之内，氧噻酮和噻嗪含量高的试样可取适量试样溶液用流动相稀释后进行测定。必要时，阳比样品需用其他方法进行确认试验。5.4空白试验
除不称最试样外，的按上述操作步骤进行。6结果计算
结果按式（1)计算（计算结果应扣除空白值）：X (c, -c).V
式中：
样品中氧嗪酮或吩嘧嗪的质量浓度，单位为毫克每干克（mg/kg）；标谁曲线计算所得氣哦或盼哦嗪的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c标准曲线计算所得空白样品中凱嗪酮或盼噻嗪的浓度，单位为毫克舞升（m鸟/I.)；Vi
样品稀释后的总体积，单能为馨升（m上）样品质量，单位为克（g），
ht
捡出限与定量限
本方法对氯嗪酮的检出限为2mg/kg，定垒限为8mg/kg对防曦嗪的检出限为2mg/kg，定量限为8mg/kg。回收率和精密度
GB/T24800.4—2009
在添加浓度8mg/kg~400mg/k浓度范围内，间收率在85%~110%之间，相对标准偏差小于10%.
充许差
右重复性条件下猴得的谢次独立测定结果的绝对差值不应题过算术平均值的10%http://foodmate.neB/T24800.4—2009
氯噻酮(3.7min)：
吩噻嗪(12.4 min)。
附录A
（资料性附录）
标准物质液相色谱图
保创时间/min
图A.1氯噻酮和吩噻嗪标准物质液相色谱图GB/T 24800. 4-2009
打印日期：2010年月27日1007
http：//foodmate.net25
版权专有段权必究
书号1550661-39672
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