【国家标准(GB)】 化妆品中十九种香料的测定 气相色谱-质谱法

ICS 71. 100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T24800.10--2009
化妆品中九种香料的测定
气相色谱-质谱法
Determinalion of 19 flavors in cosmetics bygas chromatography-mass specirometry mcthod质量
2009-11-30发布
数码防伪
资料专用章
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。前
本标推出全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/rC257)归口。本标准负声起草单位：中国检验检疫科学研究院。GB/T 24800.10—2009
本标准主娶起草人：周新、郝楠、陈伟、马强、陈会明、季美琴、任司螂、于文莲、蔡天培、正超、王星。http：//foodmate.net1范围
化妆品中士九种香料的测定
气相色谱-质谱法
GB/T24800.10--2009
本标准规定了化妆品中芋烯、芋醇、芳樟醇,2-辛炔酸甲酯香茅醇、香叶醇、羟基香茅醛、丁香酚、异丁否酚、异甲基紫兰酮、丁苯基甲基丙醛、戊基肉桂醛、羟基异已基-3-环己烯甲醛、戊基肉桂醇、金合欢醇，已基肉桂酵、萃甲酸芒酯、水杨酸竿酯、肉桂酸毕酯等十九种香料的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用下化妆品中艺稀苯醇、芳摔醇、2辛炔酸甲酯、香茎醇、香叶醇、羟基香茅醛.丁香酚、异丁香酚、α-异甲基紫罗葡苯基甲基丙醛、戊基肉桂醛、羟基异己基-3-环已烯甲醛、戊基肉醇、金合欢醇、已基肉杜醛、苯甲酯、水杨酸芋酯、肉桂酸芋酯等十九种香料的测定。本标准的检出限和定量限：十九种香料的检出限均为3mg/kg，定量限均为0mg/kg。2规范性引用文
下刻文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包活误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这坚の的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 668
3原理
析实验案用水规格和试验方法
拥中醇超声提取武样中的十九种香料，经高速离心，上清液经干燥脱水后以微孔滤膜过滤，滤液用气相色谱-质谱进D
分析，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，所有资剂均为分析纯，水为4.「甲：色谱纯。
4. 2 无水硫酸钠。
6682规定的一级水。
4.3芋烯、芋醇、芳樟醇、竿炒酸甲酯、香茅醇、香叶醇、羟基香茅醛、丁香酚、异丁香酚、α-异甲基紫罗酶、丁苯基甲基丙醛、戊基肉桂醛、羟基异己基-3-环己烯甲醛、戊基肉桂醇、金合欢醇、己基肉桂醛、苯甲酸芋酯、水杨酸羊酯、肉桂酸苯酷标准品：纯度沟不小于99%4.4十九种香料混合标雄储备液：推确称取芋烯华醇、芳樟醇、2-辛炔酸甲醋，香李醇、香叶醇，羟基香茅醛、丁香酚、异「香酚、α-异甲基紫罗兰酮、丁苯基甲蒜闪醛,戊基肉柱醛、羟基异己基-3-环己烯甲醛、戊基肉桂醇、金合炊醇、凹基肉桂醛、苯甲酸弹酯、水杨酸苄酯、肉桂酸苯酯标推品各 1.000 0 乌置于100 mL容最瓶中，用甲醇溶解开定容至刻度，摇勾，配制成十九种香料浓度均为10mg/ml.的混合标狼储备，了4避光保存，可使用三个月。4.5氢气纯度不小下09.599%。
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱(GC-MS)仪：配有电了轰击电离离子源(FI)。5.2超声波水浴。
http
nodmatnno
GB/T 24B00.10—2009
5.3离心机:转速不低于12 000 r/min，5.4具塞比色管：10ml.。
5.5 微孔滤膜:0. 45 μm,有机相。6分析步骤
6.1样品处理wwW.bzxz.Net
6.1.1固体、齊状、乳液类样品
称取1g（精确至0.001g)试样于10mL具塞比色管中，加人甲醇至10ml..超声提取15rnin。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以不低于12000r/min离心15min：上消液加人2g无水硫酸钠脱水,经0.5m微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。6.1.2液体类样品
称取1g（精确至0.001g）试样于10ml具寒比色管中，加入甲醇至10mL充分播匀，加人2g无水硫酸钠脱水，经0.45！m微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液6.2测定条件
气相色谱-质谐测定条件如下：
色谱柱：5%苯基二甲基骤硅氧烷英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）×0.25um，或相a)
当者。
载气：氢气，流速：1.2mL/min。程序升温：80℃保持5min，以8℃/min的遂率升温至250℃，保持1min。传输线温度：280℃。
进样口温度：250℃。
进样方式：分流进样，分流比10：1。g)
进样氧：1。
电离力式：电子轰电离(EI)。
电离能量：70cV。
扫描方式：选择离了扫描，特征选释离子及丰度比见表1。表 1特征选择离子及丰度比
香名称
芳薪醇
2-辛炔酸甲酯
香芽醇
香叶醇
羟基香茅醛
丁香酚
弊丁香酚
异甲基紫罗兰酮
丁苯基甲基丙醛
戊基肉桂醛
分子式
CloHnO
Cro Han O2
5989-27-5
100-51-6
78-70-6
1-12-5
106-22-9
106-24-1
107-75-5
97-53-0
97-54-1
127-51-5
80-54-6
122-40-7
httn：//foodmate.net特征选择离子及卡度比
68(100).93(59).67(45)
79(100).108(89),107(69)
71(100),4)(64),43(64)
95(100),123(73),55(59)
11(100).69(83).55(48)
69(100).41(65).68(20)
59(100).43(50).71(38)
161(100),103(36),77(35)
164(300),77(45)149(40)
135(10).150(82),107(73)
189(100).147(13),131(40)
117(100),129(95),91(78)
香料名称
羟基异己基-3-环已烯甲醛
戊基肉桂醇
金合欢醇
己基肉桂醛
苯甲酸芋酯
水杨酸芋酯
肉桂酸芒酯
标准曲线的绘制
分子式
Cu HaO,
CH HeO
CisH2oO
Ch,HaO,
Cis Hi.O2
表「(缕)
31905-04-1
101-85-9
1602-84-0
101-86-0
12051-4
118-58-1
103-41-3
GB/T 24800. 10--2009
特征选择离了及丰度比
136(100),93(70),79(62)
95(100).133(82).115(66)
69(100),83(49),41(43)
129(100),117(63),9)(54)
105(100).91(46) ,77(32)
91(100),65(20).39(13)
91(100).81(49),4:(43)
用甲醇将→-九种香料混合标准储备液（4.4)逐级稀释得到浓度为1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/1.50mg/L的混合标准T.作液，按6.2的测定条件浓度出低到高进样测定，以峰面积-浓度作图，得到标准归线回归方程。
+儿种香料标准品色潴图参见附录A中的图A16. 4定意测定
按6.2的测定条件对衍测样液进行测定，所外标法定晟。待测样激中十九种香料的响应值应在标准曲线的线性范用内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。6. 5 定性判定
以标准样品的保留时间和蓝测离子定性，符测样品中监测离了的丰度比与标准品的相问离了丰比相考不大于20%，
6. 6空白试验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。结果计募
绍果按式（)计算，计算结果保留两位小数，计算结果需扣除空占值。X=EXV
m×10%
式中：
X一样品中被测香料的含虽,%;
标准曲线查得的等测样液中被测香料的浓度，单位为微克每毫升(ug/m1.)；样品稀释后总体积，单位为毫升（ml.）：-样品质量，单位为克（g）。
检出限和定量限
本标准的检出限和定量限：十九种香料的检出限均为3mg/kg，定量限均为10 mg/kg。9回收率
在添加浓度tcng/kg~500g/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标推偏差小10%
10允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。httr
GB/T 24800. 10—2009
芋烯，
芋醇：
芳樟醇：
2-辛炔龄酯：
-香芝醇，
香叶醇;
羟基香劣醛：
丁香酚；
异）香酚：
-α-异甲基紫罗兰酮;
一丁苯左甲茎内醛：
戊基肉桂浆：
-羟基异己基-3-环己烯甲醛；
皮苯肉桂醇：
金合欢醇：
已熊肉桂醛：
苯甲酸芋酯；
水杨酸芋酯：
肉排酸芋酯。
附录A
（资料性附录）
标准物质色谱图
图A，十九种香料标准物质的选择离子色谱图GB/T 24800.10-2009
打印1期：2010年2月2HF007
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