【国家标准(GB)】 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法

ICS 71. 100. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T24800.11—2009
化妆品中防腐剂苯甲醇的测定
气相色谱法免费标准bzxz.net
Determination of benzyl alcohol as antiseptic in cosnetics bygas chromatography method
2009-11-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
本标准的附录 A为资料性附录。本标难由中国轻工业联合会提出。前言
本标准动全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准负责起草单位：上海市质监督检验技术研究院本标准主要起草人：普程明、周耀斌、李勤、顾宇溯周泽琳。http://foodmate.netGB/T24800.11—2009
1范围
化妆品中防腐剂苯甲醇的测定
气相色谱法
本标准规定了用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇的含量。GB/T 24800. 11-—2009
本标准适用于膏箱、乳液、化妆水、染发剂等化妆品中苯甲醇的测定。本方法的检出限为13μg/g，本方法的定量限为0.005%
2原理
试样经无水乙降超物最，离心沉淀分离后，以氮气为载子化检测器（FI)检测器）检测，外标法定量。3
试剂和材料
除另外说明外，所有试剂均为分析纯S
尤水乙醇
苹甲醇，c2，含量不小于99.5%
甲醇标
度。此溶液11
仪器和设备
，采用气相色谱毛细管柱分离，氢火焰离备液：准确称取苯甲醇0.1000g于100mL的容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻怕当于1.0mg苯甲醇
气相色谱化
气火焰离子化检测器（FID)。
量为0.1mg。
分析天平，
分析天平，感量发01g。
容量瓶：10ml
具墨离心刻度
超声振荡器。
离心机=转速不小于
泌膜：孔径045mm。
分析步骤
标准曲线制备
标准系列溶液
00Qr/min
准确分别吸取苯甲醇标准储备液（3.3)1.00mL、2.00rmL、3.00mL、4.00ml、5.00mL于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。配制成浓度为100μg/ml.、200μg/ml.、300μg/mL，400μg/mL、500！g/mL的标准系列溶液。
5、1.2气相色谱参考条件
气相色谱参考条件如下：
a）色谱柱:5%苯基二中基聚硅氧烷石英毛细管,60 mX0.53 mm(内径)×1.0 μrr,或相当者；b）柱温：:100 ℃保持3 min,以 10 ℃/mir 的速率升温至 210 亡，再以 40℃/min 的连率升温至httn：//foodmate.netGB/T 24800.11—2009
280保持3min；
汽化室温度:230℃
d）检测器温度：300℃；
载气:Nz,纯度小小于 99,99%;
f）燃气,H2,纯度不小于99.99%；g）载气流速：4.0ml/min
h）氢气流速，40ml./min；
i）空气流速：450 mL/rin;
j）进样式：分流进样，分流比1=5。注：截气、空气，氢气流连随仪器而异，操作者可报据仪器及色谐忙等差异，通过试验选择最作摸作条件，使苯甲醇与化妆品中其他组分峰获得完会分离。5.I.3标准曲线
按5.1.2色谱条件进样1.0产上进行检测。以标准系列溶液的浓度为模坐标，对应的峰血积为纵坐标，作标准逝线，或进行线性同归得到标曲线方程。标准液相色谱图参见附录 A的图 A. 1。5.2测定
5.2.1试样处理
称取0. 5 g～1. 0 g(精确至 0. 01 g)样品于:10 ml.容量瓶中，加人 5 ml.无水乙醇,超声振荡20 min,用乙醇定容至刻度,充分混匀后,转移率 10 mL刻度离心管,以 3000 r/min 离心l0 min。上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测样被。5.2.2试样溶液的测定
按5.1.2的色谱条件，取5.2.！步骤中滤液1μl.进样，得到试样溶液的峰面积，根保留时间定性，峰面积定显，从标肌线1查得试样溶液中萃甲醇的含量。试样溶液中笨甲醇的响应值应在标准函线线性范围内，超过线性范圈则应稀释后再进样分析5.2.3空白实验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6结果计算
米甲醇含虽按式(1)计算：
× =. cxx10×100
戏中，
一试桦中萃甲醇的质里百分比含，%；X
从标谁山线中得出的萃甲醇派度，单位为微克每毫升（/）：—试样溶液的休积，单位为毫升(mL);m一试样质量，单位为点(g)
计算结果保留两位有效数字。
7方法回收率
当样品添加标准浓度在0.01%～0.5%范围内，测定结果的平均回收率在96.85/~112.93%。8充许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术半均值的10%。2
附录A
(资料性附录）
色谱谱图示例
B.AII HFNZ.YI.ALCOHOL
苯甲醇标准溶液的色谱图
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