【国家标准(GB)】 扑草净原药

ICS65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB24754—2009
扑草净原药
Prometryntechnical
2009-11-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-07-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准的附录A为资料性附录。
本标准自实施之日起，原行业标准HG2201—1991《扑草净原药》作废。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：云南省化工研究院。本标准主要起草人：王玉范、张雪冰、陈萌、梁雪松实品伙伴网http：//ww
GB24754—2009
扑草净原药
该产品有效成分扑草净的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Prometryn
CIPAC数字代码：93
化学名称：4，6-双异丙胺基-2-甲硫基均三嗪结构式：
实验式：CHNS
CH(CHa)2
HN—CH(CH)2
相对分子质量：241.4（按2005年国际相对原子质量计）生物活性：除草
熔点：118℃~120℃
蒸气压（20℃)：0.133mPa
GB24754—2009
溶解度（20C）：水33mg/L；丙酮中240g/L二氯甲烷中300g/L；已烷中5.5g/L，甲醇中160g/L；辛醇中100g/L；甲苯中170g/L
稳定性：在中性、微酸或微碱介质中（20℃)对水解稳定。本品为碱性，土壤中DTso40d～70d1范围
本标准规定了扑草净原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由扑草净及其生产中产生的杂质组成的扑草净原药。规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求
3.1外观：白色至灰白色粉末。
3.2扑草净原药应符合表1要求。1
GB24754—2009
扑草净质量分数/%
干燥减量/%
氯化钠质量分数*/%
二甲基甲酰胺不溶物\/%
表1扑草净原药控制项目指标
&氯化钠质量分数、二甲基甲酰胺不溶物在正常生产情况下，每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605一2001中商品原药采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
气相色谱法一一本鉴别试验可与扑草净质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中扑草净色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内红外光谱法-—试样与扑草净标样在4000cm-1～400cm-1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。扑草净标样的红外标准谱图见图1。A
4.3扑草净质量分数的测定
4.3.1方法提要
波数/cm-1
图1扑草净标样的红外光谱图
试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用内壁键合聚乙二醇20M的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的扑草净进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附录A。
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4.3.2试剂和溶液
三氯甲烷：
三唑酮：应不含有干扰分析的杂质，W≥95%；扑草净标样：已知扑草净质量分数，w≥99.0%；GB24754—2009
内标溶液：称取8.6g三唑酮，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）毛细管柱，内壁键合聚乙二醇20M，膜厚0.25μm；微量进样器：10L。
4.3.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温195、气化室230、检测室230；气体流速（mL/min）：载气（氮气）2.0、氢气30、空气300；进样体积（uL)：1.0；
保留时间（min）：扑草净约4.2，内标物（三唑酮）约5.6。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的扑草净原药与内标物的气相色谱图见图2。1扑草净；
2内标物(三唑酮)。
图2扑草净原药与内标物的气相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的配制
称取扑草净标样0.1g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管移人10mL内标溶液，摇勾。
4.3.5.2试样溶液的配制免费标准bzxz.net
称取约含扑草净0.1g的试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用4.3.5.1中使用的同一支移液管移人10mL内标溶液，摇匀。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针扑草净与内标物峰面积3
GB24754—2009
之比的重复性，待相邻两针扑草净与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中扑草净与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中扑草净的质量分数w(%），按式(1)计算：w=n.m.w
式中：
一标样溶液中，扑草净与内标物蜂面积比的平均值：试样溶液中，扑草净与内标物峰面积比的平均值；r2
ml--标样的质量，单位为克（g)；m2——试样的质量，单位为克(g)；——扑草净标样的质量分数，以%表示。4.3.7允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4干燥减量的测定
4.4.1仪器
称量瓶：内径50mm，高30mm。
烘箱：90℃±2℃。
干燥器。
4.4.2测定步骤
·（1)
将称量瓶放人烘箱中烘1h，取出放置于干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0002g）。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。取5.0g试样于已烘至恒重的称量瓶中，铺平，称量（精确至0.0002g），将称量瓶和瓶盖分开置于烘箱中，烘1h后，盖上盖，取出放人干燥器中冷却至室温后称量（精确至0.0002g)。
4.4.3计算
干燥减量wz（%）按式（2)计算：w=m二m2×100
式中：
ml—烘于前试样和称量瓶的质量，单位为克（g)；m2——烘干后试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；m—试样的质量，单位为克（g）。4.5氯化钠质量分数的测定
4.5.1试剂和溶液
丙酮；
硫酸溶液：（HzSO.）=50%；
盐酸标准溶液：c(HCI)=0.1mol/L，按GB/T601制备和标定；硝酸银标准滴定溶液：c(AgNOs）=0.1mol/L，按GB/T601制备和标定。4.5.2仪器
电位滴定仪：
电极：银-217型甘汞电极，带氯化钾盐桥。4.5.3分析步骤
称取5.0g试样（精确至0.0002g），于400mL烧杯中，用50mL丙酮溶解，加人200mL水，用硫4
GB24754—2009
酸溶液将试样溶液酸化至pH值为1～2，用移液管加2mL盐酸标准溶液，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。
4.5.4计算
试样中氯化钠的质量分数w3（%），按式（3)计算：M(ViG-Vzc)×100
式中：
Ci—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；C2———盐酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V,—滴定时，消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：V加入试样溶液中的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；m—试样的质量，单位为克（g）；M--氯化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，[M=58.5g/mol]。4.6二甲基甲酰胺不溶物的测定
按GB/T19138进行。溶剂采用二甲基甲酰胺。4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1扑草净原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。（3）)
5.2扑草净原药应用干净、内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量为25kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。5.3贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.4安全：扑草净属低毒除草剂。使用本品应带防护手套。防止口鼻吸入，皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。5.5验收期：扑草净原药的验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，各项指标应符合本标准要求。
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A.1方法提要
附录A
(资料性附录）
扑草净质量分数填充柱气相色谱测定方法试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用聚乙二醇20M/GasChromQ填充色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的扑草净进行气相色谱分离和测定。A.2试剂和溶液
三氯甲烷；
三唑酮：应不含有干扰分析的杂质，w≥95%；扑草净标样：已知扑草净质量分数，8≥99.0%内标溶液：称取10.0g的三唑酮，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。A.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器：色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：3%聚乙二醇20M/GasChromQ（80目～100目）不锈钢柱（或玻璃柱）；微量进样器：10uL。
A.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温200，气化室230.检测器室230；气体流量（mL/min）：载气（Nz）80、氢气40、空气400：进样量（uL）：1.0；
保留时间（min）：扑草净5.2，内标物约7.0。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的扑草净原药与内标物填充柱气相色谱图见图A.1。1—扑草净；
2—内标物(三唑酮)。
扑草净原药与内标物填充柱气相色谱图6
A.5测定步骤
A.5.1标样溶液的配制
GB24754—2009
称取扑草净标样0.1g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确移人10mL内标溶液，摇匀。
A.5.2试样溶液的配制
称取约含扑草净0.1g的试样（精确至0.0002g）置于15mL具塞玻璃瓶中，用A,5.1中使用的同一支移液管准确移入10mL内标溶液，摇匀。A.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针扑草净与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针扑草净与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中扑草净和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中扑草净的质量分数i（%)按式(Λ.1)计算：w=m.w
式中：
r1一标样溶液中，扑草净与内标物峰面积比的平均值；T2—一试样溶液中，扑草净与内标物峰面积比的平均值；ml—标样的质量，单位为克（g）m2—--试样的质量，单位为克（g)；扑草净标样的质量分数，以%表示。A.7允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。.（A.1)
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国家标准
扑草净原药
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2010年1月第一版
反2010年1月第一次印刷
书号：155066·1-39739
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