【国家标准(GB)】 丙环唑原药

ICS65.100.30
中华人民共和国国家标准
GB24749--2009
丙环唑原药
Propiconazoletechnical
2009-11-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
秋伴网
2010-07-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。GB24749—2009
本标准使用重新起草法修改采用FAO规格408/TC/S/F（1993)《丙环唑原药》（英文版）。本标准与FAO规格408/TC/S/F(1993)的主要技术性差异如下：本标准丙环唑质量分数为不小于95%，FAO规格是不小于880g/kg一本标准控制指标丙酮不溶物为不大于2%，酸度指标为不大于5%，水分指标为不大于0.8%FAO规格无该项指标。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院本标准参加起草单位：江苏七洲绿色化工股份有限公司、江苏丰登农药有限公司、温州绿佳化工有限公司。
本标准主要起草人：高晓晖、武铁军、胡春红、耿荣伟、主学驹。I
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丙环唑原药
该产品有效成分内环唑的其他名称，结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：propiconazole
CIPAC数字代码：408
GB24749—2009
化学名称：（±)1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环-2-基甲基-1H-1,2,4-三唑丙环唑组成：丙环唑由一对立体异构体丙环唑A和丙环唑B组成结构式：
CH,CH,CH
实验式：C15HClNO2
相对分子质量：342.2（按2005国际相对原子质量计）生物活性：杀菌
沸点：180C/13.3Pa
蒸气压（20C）：0.013mPa
溶解度（20C）：水中110mg/L，已烷60g/kg，与丙酮、甲醇、异丙醇互溶稳定性：320℃C以下稳定，对光较稳定，水解不明显，在酸性、碱性介质中较稳定，不腐蚀金属1范围
本标准规定了丙环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由丙环唑及其生产中产生的杂质组成的丙环唑原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T19138
3农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观
黄色至浅棕色均匀黏稠液体，无可见的悬浮物和沉淀，有时可能会出现结晶。3.2技术指标
丙环唑原药应符合表1要求。
GB24749—2009
丙环唑质量分数/%
丙酮不溶物*/%
水分/%
酸度（以HzSO.计)/%
表1丙环唑原药控制项目指标
a正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中*商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
液相色谱法一一本鉴别试验可与丙环唑含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑A和丙环唑B色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
气相色谱法
一本鉴别试验可与丙环唑含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑A和丙环唑B色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
红外光谱法—试样与标样在4000cm-1～400cm-范围内的红外吸收光谱图应无明显差异，丙环唑标样的红外光谱图见图1。
图1丙环唑标样红外光谱图
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波激/em
4.3丙环唑质量分数的测定
4.3.1气相色谱法（仲裁法）
4.3.1.1方法提要
GB24749—2009
试样用三氟甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环已酯为内标物，使用HP-5为涂壁的毛细柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的丙环唑进行气相色谱分离和测定，内标法定量。4.3.1.2试剂和溶液
三氯甲烷；
丙环唑标样：已知质量分数，W≥98.0%；内标液：邻苯二甲酸二环已酯，应没有干扰分析的杂质；内标溶液：称取4.0g的邻苯二甲酸二环已醋，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解井稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器：色谱数据处理机或工作站：
色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）毛细管柱，键合HP-5（5%苯甲基硅酮），膜厚0.25μm。4.3.1.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温210，气化室250，检测器室280；气体流量（mL/min）：载气（Nz）2.0，氢气40，空气400，补偿气25；分流比：20：1；
进样量：1.0μL；
保留时间（min）：内环唑A9.5，内环唑B9.9，邻苯二甲酸二环已酯15.4。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的丙环唑原药与内标物的气相色谱图见图2。1
丙环唑A；
2—-—丙环唑B
一内标物（邻苯二甲酸二环已酯）。图2丙环唑原药与内标物的气相色谱图3
品伙伴网httn：
GB24749—2009
4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的制备
称取丙环唑标样0.1g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标液，摇匀。
4.3.1.5.2试样溶液的制备
称取含丙环唑0.1g（精确至0.0002g）的试样，置于15mL具塞玻璃瓶中，用4.3.1.5.1中使用的同一支移液管准确加人10mL内标液，摇匀。4.3.1.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针丙环唑峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.1.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中内环唑A与内环唑B的峰面积和与内标物峰面积比分别进行平均。试样中丙环唑的质量分数wi（%），按式(1)计算：y =:m.w
式中：
一标样溶液中，内环唑A与内环唑B的峰面积和与内标物峰面积比的平均值：r2一一试样溶液中，丙环唑A与丙环唑B的峰面积和与内标物峰面积比的平均值；m1—标样的质量，单位为克（g）；m2—试样的质量，单位为克（g)；W—标样中，丙环唑的质量分数，以%表示。4.3.1.7允许差
丙环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2液相色谱法
4.3.2.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以EclipseXDBC8为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm），对试样中的丙环唑进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2.2试剂和溶液
甲醇：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
丙环唑标样：已知质量分数，w≥98.0%。4.3.2.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装EclipseXDBC8、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
4.3.2.4高效液相色谱操作条件
流动相：（甲醇：水）=65：35，经滤膜过滤，并进行脱气；流量：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长230nm；
进样体积：5μL；
保留时间：丙环唑A11.7min，丙环唑B12.6min。GB24749—2009
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的丙环唑原药高效液相色谱图见图3。丙环唑A：
丙环唑B。
图3：丙环唑原药的高效液相色谱图4.3.2.5测定步骤
4.3.2.5.1标样溶液的制备
称取丙环唑标样0.06g（精确至0.0002g），置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.2.5.2试样溶液的制备
称取含丙环唑0.06g（精确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.2.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针丙环唑峰面积相对变化小于1.2%后·按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.2.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环唑A与丙环唑B峰面积的和进行平均。试样中丙环唑的质量分数wz（%），按式(2)计算：w2
式中：
Agmi·w
A—标样溶液中，丙环唑A与丙环唑B蜂面积和的平均值；A2——试样溶液中，丙环唑A与丙环唑B峰面积和的平均值；mi-标样的质量，单位为克(g)，全品伙伴网
（2）
GB24749—2009
试样的质量，单位为克（g）；
设一一标样中内环唑的质量分数，以%表示。4.3.2.7允许差
丙环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4丙酮不溶物的测定
按GB/T19138测定。
4.5水分的测定
按GB/T1600中“卡尔·费休”法进行。4.6酸度的测定
4.6.1试剂和溶液
95%乙醇；
氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L，按GB/T601配制和标定；指示液：甲基红乙醇溶液，o（甲基红）=5g/L。4.6.2测定步骤
称取试样2g（精确至0.0002g），置于一个250mL锥形瓶中，加人95%乙醇50mL，摇动使试样溶解。加人5滴指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为黄色即为终点。同时做空白测定。
4.6.3计算
试样的酸度wg（%），按式（3)计算：cV/=Yo):M×100
式中：
mx1000
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V一一滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mI.)；V。滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；m—试样的质量，单位为克(g)；H,SO,）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=49）。M——硫酸（
4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1丙环唑原药的标志，标签、包装应符合GB3796的规定。（3)
5.2丙环唑原药应用聚乙烯塑料桶或铁桶包装，每桶净含量应不大于200kg。根据用户要求或订货协议，也可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3丙环唑原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：丙环唑属低毒杀菌剂。使用本品应戴好防护手套、口罩，穿干净防护服。使用后应立即用清水和肥皂洗净。如发生中毒现象，应及时去医院治疗5.6验收期：丙环唑原药验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内，完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。
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2010年1月第一版2010年1月第一次印刷*
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