【国家标准(GB)】 异噁草松原药

ICS65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB247512009
异草松原药
Clomazonetechnical
2009-11-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
口业区
2010-07-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。GB24751—2009
本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司、大连松辽化工有限公司。
本标准主要起草人：侯春青、替艳坤、吉瑞香、冯秀珍、苗革新。I
http：//异草松原药
该产品有效成分异曬草松的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Clomazone
CIPAC数字代码：509
化学名称：2-（2-氯苄基）-4，4-二甲基异嗯唑-3-酮结构式：
实验式：C12HCINOz
相对分子质量：239.7（按2005年国际相对原子质量计）生物活性：除草
蒸汽压：19.2mPa（25℃）
沸点：275.4℃
熔点：25℃
GB24751—2009
溶解性（20℃）：水1.1g/L，易溶于丙酮、乙腈、三氯甲烷、环己酮、二氯甲烷、甲醇、甲苯、正已烷、二甲基甲酰胺
稳定性：在室温下至少2年稳定，50℃下至少3个月稳定，日光下，水溶液中DT5大于30d1范围
本标准规定了异草松原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由异感草松及其生产中产生的杂质组成的异愿草松原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备农药水分测定方法
GB/T1600
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求
3.1外观
无色至淡黄色黏稠液体或白色至淡黄色固体、半固状物。1
GB24751—2009
3.2技术指标
异嗯草松原药还应符合表1要求。表1异嗯草松原药控制项目指标
异嗯草松质量分数/%
酸度(以H,SO,计)/%
水分/%
丙酮不溶物*/%
正常生产时丙酮不溶物每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605--2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
一一本鉴别试验可与异嗯草松质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，液相色谱法
试样溶液中某个色谱蜂的保留时间与标样溶液中异嗯草松的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
红外光谱法
试样与异嗯草松标样在4000cm-1～400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。异嗯草松标样红外光谱图见图1。建
图1异嗯草松标样的红外光谱图
http：/
wwwTooomaee
波数/cm-1
4.3异嗯草松质量分数的测定
4.3.1方法提要
GB24751—2009
试样用甲醇溶解，以乙腈十水为流动相，使用以AgilentTC-Ci：为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长236nm下，对试样中的异嗯草松进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2试剂和溶液
甲醇：色谱级；
乙：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
异嗯草松标样：已知质量分数，w≥98.0%4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250mmX4.6mmi.d.）不锈钢柱，内装AgilentTC-Cis，5μm填充物（或具等同效果的色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：（乙腈：水）一50：50，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：236nm；
进样体积：5μL；
保留时间：异嗯草松约11.0min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的异草松原药高效液相色谱图见图2。N
1——异嗯草松。
图2异曬草松原药的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取0.2g（精确至0.0002g）异嗯草松标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。3
http：
GB24751—2009
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含异嗯草松0.2g（精确至0.0002g)的试样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针异嗯草松峰面积相对变化小于1.2%后，接照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异嗯草松峰面积分别进行平均。试样中异圈草松的质量分数w（%），按式(1)计算：Az.m,w
式中：
-异草松标样的质量分数，以%表示；At—一标样溶液中，异嗯草松峰面积的平均值；A2—试样溶液中，异嗯草松峰面积的平均值；mt
异嗯草松标样的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
4.3.7允许差
异感章松质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.5水分的测定
按GB/T1600中的“卡尔·费休法”进行。4.6酸度的测定
4.6.1试剂和溶液
95%乙醇；
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.02moL/L，按GB/T601配制；.（1)
混合指示液：溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）十甲基红乙醇溶液（2g/L）=3十1.按GB/T603配制。4.6.2测定步骤
称取异蟋草松试样2g（精确至0.002g），置于250mL三角瓶中，加人100mL95%乙醇3滴指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色，30s内不褪色为终点。同时作空白试验。4.6.3计算
试样中酸度w2（%），按式（2)计算：wr = sVi-o.Mx
m×1000
式中：
c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L）：V,一一试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m-试样的质量，单位为克（g）；M———硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(~H,SO.)-4
4.7产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修值比较法。4
....(2)
5标志、标签、包装、购运
5.1异嗯草松原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。GB24751—2009
5.2异嗯草松原药用衬塑铁桶装，每桶净含量一般为50kg、100kg或200kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3异草松原药包装件应贮存在通风、于燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5要全：本品属低毒农药。春噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.6验收期：异嗯草松原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合本标准要求。
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开本880×12301/16
印张0.75
字数10千字
2010年1月第一版2010年1月第一次印刷*
书号：155066·1-39802
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