【国家标准(GB)】 噻吩磺隆原药

ICS65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB24758-2009
噻磺隆原药
Thifensulfuron-methyltechnical2009-11-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
口业区
2010-07-01实施
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准修改采用FAO规格452.201/TC/S(2000)《噻磺隆原药》。本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法本标准与FAO规格452.201/TC/S(2000)《噻吩磺隆原药》的主要技术差异：GB24758—2009
-本标准规定噻磺隆质量分数≥95.0%，FAO规格规定噻磺隆质量分数≥960g/kg；本标准规定噻盼磺隆原药水分≤0.5%，FAO规格没有规定；一本标准规定噻盼磺隆原药pH值范围3.0~7.0,FAO规格没有规定；一本标准规定盼磺隆原药N，N-二甲基甲酰胺不溶物≤0.3%，FAO规格没有规定。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。本标准参加起草单位：安徽丰乐农化有限公司、江苏省激素研究所有限公司。本标准主要起草人：吴进龙、胡琴、陈铁春、金劲松、孔繁蕾、于荣、李国平。I
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噻盼磺隆原药
本产品有效成分噻吩磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：thifensulfuron-methylCIPAC数字代号：452
CA登记号：79277-27-3
GB24758—2009
化学名称：3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)-1-(2-甲氧基甲酰基噻盼-3-基)-磺酰脲结构式：
-N-C-N
实验式：C2HN,O.S2
相对分子质量：387.4（按2005年国际相对原子质量计）生物活性：除草
熔点：176℃（原药171℃）
蒸气压（25℃):1.7×10-8Pa
溶解度（g/L,25℃）：水中0.223（pH5），2.240（pH7),8.830（pH9)；正已烷<0.1，邻二甲苯0.212，乙酸乙酯3.3，甲醇2.8.乙腈7.7，丙酮10.3，二氯甲烷23.8稳定性：在中性、弱碱性水溶液中较稳定，在偏酸性水溶液中水解加速DTso46 d(pH5）1范围
本标准规定了噻吩磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由噻吩磺隆及其生产中产生的杂质组成的噻吩磺隆原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观：本品应为类白色至淡黄色疏松粉末，无可见外来杂质。3.2噻吩磺隆原药还应符合表1要求。1
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GB24758—2009
噻盼磺隆质量分数/%
水分/%
PH值范国
N,N-二甲基甲酰胺不溶物*/%
表1噻磺隆原药控制项目指标
a正常生产时，N,N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少进行1次。4：试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001“商品原药采样进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于100g。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法
本鉴别试验可与噻盼磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样液某色谱峰的保留时间与噻盼磺隆标样溶液中的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
红外光谱法
试样与标样在4000cm-1～400cm-范围内的红外吸收光谱图，应没有明显的差异。噻盼磺隆标样的红外光谱图见图1。35.3
4000.03600
4.3噻盼磺隆质量分数的测定
4.3.1方法提要
818.00690.35
波数/cm-免费标准bzxz.net
噻盼磺隆标样的红外光谱图
试样用乙腈溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C1为填料的不锈钢柱和紫外检测器（250nm），以外标法对试样中的噻盼磺隆进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2试剂和溶液
甲醇：色谱级；
乙睛：色谱级；
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磷酸：分析纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
噻吩磺隆标样：已知质量分数，w≥98.0%4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；GB24758—2009
色谱柱：250mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装ZORBAXSB-C18、5μm填充物（或其他同等效果色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45um；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：亚（甲醇：水）=65：35，其中水用磷酸调pH=3，经滤膜过滤，并进行脱气；流动相流量：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：250nm
进样体积：5.0；
保留时间：噻吩磺隆约4.0min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的噻盼磺隆原药高效液相色谱图见图2。1
噻吩磺隆。
图2噻盼磺隆原药的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取噻盼磺隆标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用乙溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含噻盼磺隆0.05g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用乙溶解并稀释至刻度，摇匀。
品伙伴网httn：
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GB24758—2009
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻盼磺隆峰面积相对变化小于1,2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻吩磺隆峰面积分别进行平均。试样中噻盼磺隆的质量分数w（%），按式（1)计算：AXmxw
式中：
A——标样溶液中，噻吩磺隆峰面积的平均值；A2试样溶液中，噻盼磺隆峰面积的平均值；m——标样的质量，单位为克(g）；m2——试样的质量，单位为克(g)；一标样中噻吩磺隆的质量分数，以%表示。4.3.7允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中的“卡尔·费休”法进行。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6N,N-二甲基甲酰胺不溶物的测定4.6.1方法提要
适量样品用N，N-二甲基甲酰胺加热溶解，不溶物趁热过滤并干燥，N，N-二甲基甲酰胺不溶物含量以固体不溶物占样品的质量分数计算。4.6.2试剂
N,N-二甲基甲酰胺。
4.6.3仪器
标准具塞磨口锥形瓶：250mL；回流冷凝管；玻璃砂心埚漏斗Gs型；锥形抽滤瓶：500mL；烘箱；玻璃干燥器，油浴锅。
4.6.4测定步骤
将玻璃砂心娲漏斗烘干（110℃，约1h）至恒重（精确至0.0002g），放人干燥器中冷却待用。称取10g样品（精确至0.0002g），置于锥形瓶中，加人150ml.N，N-二甲基甲酰胺并摇振，尽量使样品溶解。然后装上回流冷凝器，在油浴中加热至120C左右，保持5min后停止加热。装配砂心埚漏斗抽滤装置，在减压条件下尽快使热溶液快速通过漏斗。用60mL热N，N-二甲基甲酰胺分3次洗涤，抽干后取下玻璃砂心埚漏斗，将其放人160℃烘箱中干燥30min（使达到恒重），取出放人干燥器中，冷却后称重（精确至0.0002g）。
4.6.5计算
N.N-二甲基甲酰胺不溶物的质量分数wz（%），按式（2)计算：wg=\二mo×100
式中：
恒重后玻璃砂心埚漏斗的质量，单位为克（g）；干燥后玻璃砂心埚漏斗与N,N-二甲基甲酰胺不溶物的总质量，单位为克(g)；试样的质量，单位为克（g）。
（2）
4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
5.1噻盼磺隆原药的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。GB24758—2009
5.2噻盼磺隆原药应用清洁、干燥的内衬塑料袋的铁桶、纸板桶、塑料桶或塑料袋包装，每件净含量般为25kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。5.3噻盼磺隆原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：本品属低毒除草剂农药。中毒症状对眼晴、皮肤有刺激作用，一般不会引起全身中毒。使用本品应戴防护手套、口罩和护目镜，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼睛接触药液。如果误服，应立即催吐、洗胃，也可用活性炭与轻泻剂，对症治疗。5.6验收期：噻盼磺降原药验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合本标准要求。
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国家标准
噻盼磺隆原药
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68517548
中国标准出版社秦皇岛印削厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75
字数10千字
2010年1月第一版2010年1月第一次印刷*
书号：155066·1-39743
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