【国家标准(GB)】 钐钴永磁合金粉化学分析方法 钐、钴量的测定

中华人民共和国国家标准
钴永磁合金粉化学分析方法
、钴量的测定
Samarium cobalt permanent magnet alloy powder.--Determination of samarium and cobalt1主题内容与适用范围
本标准规定了钻1-5型永磁合金粉中、钻含量的测定方法。GB/T 15679. 1-1995
本标准适用于钻1-5型永磁合金粉中、钻含量的测定，测定范围见表1表1
金属元素
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
测定范围，%
20.0~50.0
50.0~80.0
试样用硝酸分解，以钒做内标，制成滤纸片薄样，采用内标法选择相应的数学模型，用X-射线荧光光谱法测定。
4试剂和材料Www.bzxZ.net
4.1氧化，99.99%。
4.2金属钻，光谱纯。
4.3五氧化二钒，光谱纯。
4.4盐酸（1+1）。
4.5硝酸(1+1)。
4.6标准贮存溶液：将氧化（4.1）于850C灼烧1h后，放人干燥器中冷却至室温。称取5.7981g置于250ml.烧杯中，用水润湿，加入30mL硝酸（4.5），低温加热溶解，冷却后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg金属。4.7钻标准贮存溶液：称取5.000g金属钻（4.5），低温溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg金属钻。4.8五氧化二钒内标溶液：称取1.000g五氧化二钒（4.3），置于250mL烧杯中，加入20ml盐酸国家技术监督局1995-08-11批准1996-04-01实施
CB/T15679.1---1995
（4.4)，低温溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg在氧化一钒。
4.9P1氟-甲烷气体：10%甲烷，90%氩气。4.10定量滤纸：35~40mm。
4.11红外灯。
5仪器
5.1X射线荧光光谱仪：波长色散型，X射线管功率不低于2kW。5.2晶体：LiF200。
6分析步骤
6.1试料
称取0.1-0.5g试样，精确至0.001g。6.1.1薄样片制备
6.1.1.1将0.100g试料（6.1)置于50mL烧杯中加入0.6mL硝酸（4.5），低温加热溶解，冷却后移入10mL容量瓶中，加入1.00mL五氧化二钒溶液（4.8），用水稀释至刻度，混匀。6.1.1.2移取0.20mL试液滴于定量滤纸（4.10)上，在红外灯下烘干，保存于干燥器中待测。6.1.2标样制备
按表2,分别移取标准贮存溶液（4.6~4.7)，置于---系列10ml容量瓶中，各加入1.00mL五氧化钒内标液（4.8），稀释至刻度混匀，然后按6.1.1.2制片。表2
移液，ml
6.2测定条件
见附录A（参考件）。
6.3回归分析
将测得标样（6.1.2)各元素分析线的强度比，选用数学模型进行回归分析。6.4測定
按测定条件（6.2)测定薄样片（6.1.1)。7分析结果的计算与表述
7.1按式（1)计算Sm，Co元素的百分含量：c'() - D() + E()-[R()/R(iR)]式中：
c（i）归化前分析元素i的百分含量；D(i)—分析元素i曲线的截距；
分析元素：曲线的斜率；
R(i)/R(iR)--—分析元素与内标元素的强度比。238
.（1)
7.2按式（2)归一化处理
式中：c(i)
GB/T15679.1-1995
c(i) c(i) - (100 - Zc()/Zc()一归一化后分析元素的百分含量；Z（i）——归一化前分析元素百分含量之和；Zc(j)——杂质元素总和。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差，表3
含量范围，%
50.0~-80. 0
允许差，%
（2）
GB/T15679.11995
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用PW1404/10X-射线荧光光谱仪测定Sm，Co的参考工作条件如下表：表A1
电压，kv
附加说明：
电流，mA
准直器
本标准由国家计委稀土办公室提出。分析晶体
LiF200
LiF200
LiF200
本标雅由上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标推由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人陆商、刘兵、陆世鑫。240
分析线
探测器
测基时间，s
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