【国家标准(GB)】 钐钴永磁合金粉化学分析方法 钙量的测定

中华人民共和国国家标准
钴永磁合金粉化学分析方法
钙量的测定
Samarium cobalt permanent magnet alloy powder--Determination of calcium content1主题内容与适用范围
本标准规定了1-5型钻永磁合金粉中钙含量的测定方法。GB/T 15679.3-1995
本标准适用于1-5型钻水磁合金粉中钙含量的测定，测定范围：0.02%～0.50%。2引用标准
GB1.4标推化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样经盐酸分解，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长422.7nm处测量钙的吸光度。用标准加入法计算钙的含量。4试剂
4.1盐酸(1+1)。
4.2钙标准贮存溶液：称取2.4972g经110℃烘干的碳酸钙（光谱纯）于200mL烧杯中，加40ml.盐酸（4.1)溶解。煮沸除尽二氧化碳，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg钙。
4.3钙标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存溶液（4.2）于200ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug钙。
5仪器
原子吸收分光光度计，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相-致的溶液中，钙的特征浓度不大于0.13ug/ml。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
国家技术监督局1995-08-11批准1996-04-01实施
仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1测定数量
GB/T 15679.3—1995
称取二份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001&。表1
钙含量，%
0. 02 ~~0. 06
>0. 06~-0. 20
>0. 20~0. 50
6.3空自试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料g
溶解试料加入盐酸(4.1)体积，ml12
6.4.1将试料（6.2)置于100mL烧杯中，按表1加入盐酸（4.1)体积，加热至溶解完全，将溶液蒸发全2～3 mL,冷却至室温。
6.4.2将溶液（6.4.1)移入50ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.4.3移取6份2.00mL试液（6.4.2)置于一组10mL容量瓶中，分别加入0,1.00,2.00,4.00.8.00，16.00mL钙标准溶液（4.3)用水稀释至刻度，混勾。6.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，以水调零测量试液（6.4.3)的吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查得被测试液的钙浓度。
分析结果的计算与表述
接下式计算钻1-5型永磁合金粉中钙的百分含量：Ca(%) = (c = co) .V: V, × 10-mV
式中：c-
-从标准加入曲线上查得的试液的钙浓度，g/mL：co从标准加入曲线上查得的空白试验的钙浓度，ug/mL；V试液的总体积,mL；
V,-—分取试液的体积,mL;
V2—被测试液的体积，mL；
m-试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。246
钙含量
0.020~0.060
>0. 060~0.200
>0.200～0.500
GB/T 15679. 31995
充许差
仪器型号
WFX-1D
附加说明：
GB/T15679.3-1995
附录AbzxZ.net
仪器工作条件
（参考件）
灯电流
本标准由国家计委稀士办公室提出。光谱通带
本标准由上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人衰根乐、甄荣乔。248
燃烧器高度
空气流量
乙炔流量
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