【国家标准(GB)】 钐钴永磁合金粉化学分析方法 铁量的测定

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钻永磁合金粉化学分析方法
铁量的测定
Samarium cobalt permanent magnet alloy powder-Determination of iron content主题内容与适用范围
本标推规定了钻1-5型永磁合金粉中铁含量的测定方法，GB/T15679.2-1995
本标准适用于钻1-5型永磁合金粉中铁含量的测定，测定范围：0.02%~0.50%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样经盐酸分解，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处测量铁的吸光度。用标准加入法计算铁的含量。4试剂
4.1盐酸(1+1)。
4.2铁标准贮存溶液：称取0.1000g铁（99.9%）于150mL烧杯中，加30mL盐酸（1+5），低温加热至溶解完全，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg铁。4.3铁标准溶液：移取20.00mL铁标准贮存溶液（4.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含20 μg铁。
5仪器
源子吸收分光光度计，附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相-一致的溶液中，铁的特征浓度不大于0.056g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小子0. 7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。国家技术监督局1995-08-11批准1996-04-01实施
6分析步骤
6.1测定数量
GB/T 15679.2—1995
称取二份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
铁含量，%
0. 02 --0. 06
>0. 06~0. 20
≥0.20~0. 50
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料，g
溶解试料加入盐酸（4.1)体积，ml）8
6.4.1将试料（6.2)置于100mL烧杯中，按表1加入盐酸（4.1)加热至溶解完全，将溶液蒸发至2~～3mL,冷却至室温。
6.4.2将溶液（6.4.1)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3移取5份2.00mL试液（6.4.2）于一组10mL容量瓶中，分别加入0,1.00，1.50,2.00，4.00mL铁标准溶液（4.3），用水稀释至刻度，混匀。6.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，以水调零测量试液（6.4.3)的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查得被测试液的铁浓度。
分析结果的计算与表述
按下式计算钻永磁合金粉中铁的百分含量：Fe(%) - (c- co) . V.V, X 10-s× 100
式中：c一从标准加人曲线上查得的试液的铁浓度，μg/mL；cCo—从标准加入曲线上查得的空白试验溶液的铁浓度，μg/mL；V试液的总体积，ml
Vi--分取试液的体积,mL，
Va被测试液的体积，mL，
m---试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。242
铁含量
0.020~0.060
>0. 060~~0. 200
>0.2000.500
GB/T 15679. 2--1995
充许差
仪器型号
WFX-1D
附加说明：
GB/T15679.2—-1995
附录A
仪器工作条件
（参考件）
本标准由国家计委稀土办公室提出。光谱通带
本标准由上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人甄荣乔、袁根乐。244
燃烧器高度
空气流墅
乙炔流量
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