【国家标准(GB)】 纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法

ICS71.080.15
中华人民共和国国家标准
GB/T24199—2009
纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法Refined pyridine-Determination of pyridine content-Gas chromatographic method2009-07-08发布
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会　
2010-04-01实施
本标准由中国钢铁工业协会提出。前言
本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位：上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院，本标准主要起草人：陆惠萍、唐政、施淡淡、陈国敏、宋美香、孙伟。GB/T24199—2009
纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法GB/T24199-2009
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，由于不可能对所有安全使用方法作出具体规定，使用者有贵任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围
本标准规定了纯吡啶中吡啶含量气相色谱法测定的原理、试剂和材料、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果计算和精密度。
本标准适用于从煤焦油、剩余氨水、硫铵母液制取的粗轻吡啶，经精馏制得的纯吡啶中吡啶含量的测定。测定范围：≥99.0%的纯吡啶产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T1999焦化油类产品取样方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
用弹性石英毛细管色谱柱将纯吡啶中的吡啶和其他杂质组分分离，按带校正因子的面积归一化法进行定量，计算纯吡啶中吡啶的质量分数。4试样的采取和制备
按GB/T1999规定进行。
5试剂和材料
5.1甲苯、吡啶、2-甲基吡啶(α-甲基吡啶）、2,6-二甲基吡啶：色谱纯。5.2氢气：纯度大于99.9%。
5.3氮气：纯度大于99.9%。
5.4净化空气。
6仪器
气相色谱仪：配有氢火焰检测器，FID检测限<5×10-1°g/s(苯或正十六烷）。6.1
色谱工作站或数据处理器。
6.3色谱柱：PEG-20M石英毛细管色谱柱，$o.25mm×30m×0.25μm，或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱。
6.4分析天平：感量0.1mg。
6.5微量注射器：10μL。
6.6容量瓶。
6.7移液管。
GB/T24199—2009
试验步骤
7.1操作条件的调节
表1中所列为典型的操作条件，允许根据实际情况作适当的调节，但需符合下列要求：（1）吡啶和2-甲基吡啶的分离度R≥2.0；（2）进样量和仪器的灵敏度应控制在吡啶、2-甲基吡啶组分的线性响应范围内。表1典型操作条件
检测器
色谱柱
气化室温度
检测器温度
氢气流量
空气流量
柱流量
氢火焰检测器
0.25mm×30m×0.25μmbzxZ.net
110℃
220℃
250℃
30mL/min
400mL/min
1.1mL/min
线速度
尾吹流量
检测限
最小峰面积
半峰宽
进样量
溶剂切割时间
分流比
30mL/min
<5×10-1°g/s(苯或正十六烷）300μV·s
在上述操作条件下，吡啶产品的典型色谱图如图1所示，各组分的相对保留值见表2。μV(x10,000)
1-甲苯；
吡啶；
3——2-甲基吡啶；
4——2,6二甲基吡啶。
校正因子的测定
标准样品的配制
图1吡啶产品的典型色谱图
表2各组分相对保留值
组分名称
2-甲基吡啶
2,6-二甲基吡啶
相对保留值
1.00(2.95min)
配制与被测试样各组分含量相接近的标准样品。准确称量甲苯、吡啶、2-甲基吡啶、2，6-二甲基吡GB/T24199-2009
啶等标样共6g～7g（称准至0.0001g）于容量瓶中，均匀混合，再在混合均匀的标样品中取出1.0mL至10mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，均匀混合后作为标准样备用（标准样品中各组分的含量按各标样的实际组成含量进行换算）。7.2.2标样的色谱分析
按7.1调整好色谱仪，用微量注射器注入1.0μL标准样，使总的峰面积在100万～300万（μV。s）范围内。平行测定3次～6次，通过色谱工作站(或色谱数据处理器)测量峰面积。并确保每次对吡啶、甲苯和2-甲基吡啶等组分的切割方式一致（当峰型拖尾时，推荐采用斜切方式）。7.2.3校正因子的计算
以吡啶为相对参照物，按式(1)计算各组分相对校正因子：AanXm
式中：
f:—i组分的相对校正因子；
A;i组分的峰面积,单位为微伏秒(μV。s);A
一吡啶的峰面积，单位为微伏秒（μV·s)；-i组分的质量的数值，单位为克（g）；m:
-吡啶的质量数值，单位为克（g）。ma
·（1）
7.2.4在正常条件下，校正因子每隔三个月验证一次，以保证定量的准确性。但如果色谱条件改变，则必须重新验证校正因子。
7.2.5试样的测定
按7.1调整好色谱仪，用微量注射器注人1.0μL稀释试样（同标样稀释比），使总的峰面积在100万～300万（μV。s)范围内，通过色谱工作站（或色谱数据处理器）测量各组分的峰面积，并确保对吡啶、甲苯和2-甲基吡啶等组分的切割方式与测定校正因子时的方式相一致，每个样品重复测定两次。8结果计算
8.1按式(2)计算纯吡啶中吡啶的质量分数：Xe
式中：
Xa定吡啶的质量分数，%；
Auz ×fa- ×100
Z(A: × f)
A——吡啶的峰面积，单位为微伏秒(μV。s)；A,i组分的峰面积,单位为微伏秒(μV。s)；f—一吡啶的相对校正因子；
f:—i组分的相对校正因子；
n---试样中所检出组分总数。
其他不明物的校正因子以1.000计算。8.2取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。8.3数值的修约按GB/T8170规定进行。9允许差
同一化验室两次重复试验结果：不大于0.30%。·（2）
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打印日期：2009年11月16日F002中华人民共和
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开本880×12301/16
印张0.5
字数7千字
2009年11月第一版
反2009年11月第一次印刷
书号：155066·1-38938
定价14.00元
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