【国家标准(GB)】 粗酚中酚及同系物含量的测定方法

ICS 71. 080. 90
中华人民共和国国家标准
GB/T24200—2009
粗酚中酚及同系物含量的测定方法Determination of phenol and homologues contents of crude phenol2009-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-04-01实施
本标准由中国钢铁工业协会提出。前言
本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位：内蒙古包钢钢联股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：赵永红、张彤山、江鑫、张炳玉、段素兰、孙伟，GB/T24200—2009
粗酚中酚及同系物含量的测定方法GB/T 24200-2009
告：甲萃、二甲苯等对皮肤和眼睛有刺激，有吸入毒气或侵入皮肤的危险，要鼓防毒口罩、防护眼镜和防护手套，试验操作要在强制通风橱中进行，与火源保持距离。1范園
本标准规定了粗酚中酚及同系物含量测定的原理、试剂和仪器、试验步骤、结果计算、精密度。本标准适用于分馏高温煤焦油所得的粗酚中酚及其同系物含量的测定。2规范性引用文件
下列文件所包含的条款，通过在本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定YB/T2305焦化产品试验用玻璃温度计3试验原理
取一定量试样，以煤油-二甲苯混合液为底液，经过蒸馏，蒸干后将全部馏出液与碱作用生成酚钠，以其液增量慈升数乘以平均密度，换算为酚及同系物的质量分数。其反应式如下：C,HsOH+NaOH>C.H,ONa+H2O
4试剂和仪器
4.1煤油-二甲苯：5份煤油与3份二甲苯混合（煤油先经30%的硫酸洗涤，比例按1：1，分离后与10%的氢氧化钠中和，比例按1：1，分离后再蒸馏切取200℃～300℃的馏出物）。4.2甲苯：分析纯。此内容来自标准下载网
4.3氟化钠：分析纯，400℃灼烧脱水1h。4.4氢氧化钠溶液：10%（质量分数)溶液，以氮化钠饱和，使用时过滤。4.5蒸馏瓶：铜质，容积150mL，壁厚不大于2mm，见图1。注：允许使用苯类蒸馏瓶。
单位为旁米
图1蒸馏瓶
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4.6单球分馏管：见图2。
120±2
图2单球分馏管
4.7空气冷却管：长800mm，直径16mm~18mm。中8
单位为毫米
4.8双球计量管：刻度部分50ml，分刻度0.1mL，上球容积300mL，下球容积120mL，具活塞出口，见图3。
单位为毫米
图3双球计量管
4.9温度计：温度范围100℃360℃，符合YB/T2305中COK25C温度计。4.10玻璃烧杯：容积300mL。
4.11工业天平：感量0.1g。
5试验步骤
5.1称取混匀试样25g（称准至0.1g），倒人蒸馏瓶中，加人25mL煤油-二甲苯混合液。装上单球分馏管，并用软木塞将温度计插入单球分馏管内，使水银球中心与分馏管球的中心相重合，连接空气冷却管，以300mL烧杯作为接受器进行蒸馏。5.2以每分钟2mL～3mL的馏速蒸馏，蒸馏至单球分馏管内出现黄烟和温度下降时，撤离热源。冷2
GB/T24200—2009
却后，用20mL甲苯冲洗空气冷却管内壁的馏出液，并收集到300mL烧杯中。5.3将馏出液用氯化钠脱水。试样中水的质量分数不大于5%馏出液用约10g氯化钠脱水，试样中水的质量分数不大于10%馏出液用约20g氯化钠脱水，试样中水的质量分数大于10%馏出液用约30g氯化钠脱水。
5.4双球计量管下球内装氢氧化钠溶液至零点刻度以上，静置30min，读记液面刻度。将脱水后的馏出液移入双球计量管中，烧杯用甲苯洗涤5次，每次约20mL甲苯，洗液并入计量管内（注意勿使氯化钠倒入管内），塞上塞子振荡5min，静置1h，在静置时，应经常转动双球计量管，使其易于分层，读记碱层增量。
6结果计算
粗酚(无水基)的酚及同系物含量X\以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：X\= VX1. 04 ×
100-W×100
式中：
V-—碱层增量，单位为毫升（mL）；1.04-—酚及同系物的平均密度，单位为克每立方厘米（g/cm2）；W分析试样中水的质量分数，%；M-试样质量，单位为克(g)。
结果取小数点后1位，数字修约按GB/T8170规定进行。7精密度
重复性r：不大于1.5%；再现性R：不大于2.0%。.(1)
GB/T24200-2009
打印日期：2009年11月25日F002中华人民共和
国家标准
粗酚中酚及同系物含量的测定方法GB/T24200—2009
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6印张0.5字数7千字
开本880×12301/16
反2009年11月第一次印刷
2009年11月第一版
9定价14.00元
书号：155066·1-38939
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