【国家标准(GB)】 高纯氢氧化铟化学分析方法 第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS.77. 120
中华人民共和国国家标雅
GB/T 23362.4—2009
高纯氢氧化铟化学分析方法
第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铠量的测定电感耦合等离子体质谱法Methods for chemical analysis of high purity indiun hydroxide-Part 4 : Determination of aluminum,iron , copper,zinc.cadmium,lead and thallium content-Inductively coupled plasma mass spectrometry2009-03-19发布
中华人民共和国国家质量篮督检检疫总局中国国家标准花管理委员会
2010-01-01实施
GB/T23362高纯氢氧化钢化学分析方法3分为6个部分：原子荧光光谱法！
第1部分碑量的测定
第2部分：锅量的测定
苯基荧光酮分光光度法；
第3部分：锑量的测定
原子荧光光谱法：
第4部分:铝、铁、铜、锌、锅、铅和轮量的测定GB/T 23362.4—2009
电感耦合等离子体所谱法
第5部分：氟量的测定硫氰酸汞分光光度法！一第6部分灼减量的测定称量法。本部为第4部分。
本部分由中国有色金属T.业协会提山.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口本部分由广西治金产品质量监督检验站、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草，本部分由广西钢工业协会、广西华集团有限贞任公司、桂林矿产地质研究院参加起草。本部分上要起草人：黄肇敏、何焕全、韦莉、覃祚明、黄旭升、杨仲平、伍祥武、施意华。1
1范围
高纯氢氧化铟化学分析方
第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T23362.4—2009
GB/T23362的本部分规定厂高纯氢氧化钢中铝，铁、制、锌.镉.铅和铠母的测定方法，本部分适用于高纯氢氧化铟中铝、铁、制、锌、、铅和轮量的测定。测定范围（质量分数）为铝、铁，锌,铅 0. 000 05%0. 004 0%,铜,锯、铊 0. 000 02%~0. 004 0% 。2方法据要
试料经硝酸溶解后，铝、铁以铣为内标，在碰撞/反应池工作模式下测定其间位素的信号强度（离子计数）；、锌、镉、铅、轮以储为内标，在正常工作模式下采用耐商盐接口测定其同位案的信号强度（离子计数），计算各元案含量。
除非另行说助，性使用确认为优级纯的试剂和二饮蒸缩水或与其纯股相当的水，标准辫滤，试剂辫液贮存于塑料瓶中。
3. 1 硝酸(p约 1. 42 E/rnL),经亚获馏提纯。3. 2 盐醒(p药 1. 19 g/mL),经亚沸馏提纯。3.3铝标准贮存落凝：称取0.100 0g金属铝（质量分数≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中加人 10 切L盐(1 上1),益上表面血,微热使之完全落解,用水洗涤表面血及杯壁,冷却,移人1 000 mL容量瓶中,如人 20 mL硝酸(3. 1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含100 μg铝。3.4缺标雅贮存溶液：称取0.1000g金属铁（质量分数=99.99%).置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，如人10 mL 盐酸(1于1)和 0. 5 mL过氧化氢,盖上表面血L,微热至完全溶解,用水洗涤表面血及杯壁,冷却。移人 1 000 mL 容显瓶中,加人 50 mL 硝酸(3. 1),用水稀释至刻度,混匀. 此辫 1 mL 含100 pg 铁。
3.5铜标准贮存落液：称取 0.1000 g金属铜（质量分数≥99.99%),置于250 mL四氧乙烯烧杯中,加人10 mL硝酸(1十1),盖上表面血,微热使之完全溶解,川水铣涤表面血及杯壁,冷却，秘人1 D00 mL容量瓶中,加入 50 mL硝酸(3,1),用水稀释至刻度,混勾。此落获 1 ml,含100 μg铜3.6锌标推贮存济没：称取 0.1000g金属锌（质量分数99.99%),置下200ml.聚四氟乙烯烧杯中，加人 10 mL硝酸(1 十 I),盖上表面血,低温加热至完全溶解,用水洗表面血及杯壁,冷却,移入1 000 ml. 容蛋瓶中,加入 100 mL硝酸(3. 1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 100 μg锌。3.7镉标准贮存溶液：称取 0. 100 D g金属(质量分数≥99. 99%),骨于 250 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加人10 mL硝酸(1十2),盖 上表面血,微热使之完全籍解,用水洗表面Ⅲ,及杯壁,玲却，移人1000mL容量瓶中，加人100ml硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混勾，此落液1mL含100μg锯，3.8铅标准贮存溶液:称取 0. 100 D g金屑铅(质量分数99. 99%),置于250 mL四氯乙烯烧杯中,加人10硝（1干1)，盖上裴面血，低温加热完全矫解，用水洗表面血及杯壁，冷却。稳人1 000 mL 容量瓶巾,加人 100 mL 确酸(3. 1),水稀释至刻度,混匀。此游液 1 rnL含 100 μg铅。3.9铊标准贮存济被：称取0.1000g金属轮（质量分数≥99.99%）,置于200mL疑四氟乙烯烧杯中，1
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师人20mL.硝酸（4.1），盖上面血，低温加热至完全溶解，用水洗表面Ⅲ及杯壁，冷却。移人1000 ml.容量瓶中,H水稀群至刻度,混匀。此溶羧1mL含100 铊，3.10轨标准溶液
3.10.1铣标准贮存接液：称取0.100 0金属统(所量分数≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10 ㎡L硝酸(1十I),益上表面Ⅲ，微热使之完全溶解,用水洗涤表面血及杯壁，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸(1.1)，用水释至刻度，泥勾。此溶液1mL含100统。3.10.2标准落液A：移取10.00mL统标准贮存辨被（3.10.1)，昼于1000mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.1).用水稀释室刻度，混勾。此溶液1mL含1μg，3.11标准搭液
3.11.1铭标准贮存溶液，称取0.3B56光诺纯氯错酸[(NH,),RhCl，·1/2H0].置于250mL桑四氟乙烯烧杯中，加人20m工硝醇（1十1),盖上表面血，微热使之完全溶解，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁,冷却. 移入 1 000 rnL 容盘瓶中,加人 40 mL 硝酸(3. 1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 ml,含100 μg.
3.11.2佬标准溶液A：移取10.00ml。佬标准贮存溶液（3,11.1)，置于1000mL容量瓶中，加人10mL硝酸(3.1)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1g佬.3. 12 铝,铁,锌,铅混合标准溶液 A:分别移取 10. 00 mL 铝标准忙存溶液(3. 3),铁标准贮存溶液（3.4)、锌标准则存游液(3.6），铅标推贮存溶被（3.8),置于1 000 mL容些瓶巾中,加人10mL硝酸(3. 1),用水稀释至刻度,混匀。此获 1 mL 齐 1 μg 铝、铁,锌、钳。3. 13铅、铁、锌、铅很合标准溶液 I3:移取 10. 00 mL,铁、锌,铅混合标准溶液 A(3. 12),置于一个100tnL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.1)，用水稀释至刹度，混勾。此溶液1mL含100Ⅱg铝、铁、锌、铅。
3.14铜、、铠混合标准溶液A：分别移取5.00mL铜标准贮存溶准（3.5)、辐标准贮存济液（3.7)、铊标推贮存溶液(3.9),置于 1 000 mL穿盘瓶中,加人 10 mL硝(3.1),用水稀释至刻度,混勾。此据液1 mL 含 500 ng铜、锯、铊。
3. 15销,编、轮混合标准溶液 B:移取 10. 00 mL 射、锅,轮混合标准落液 A(3. 14),置于 100 mL容量瓶中,加人 5 ml. 硝酸(3. 1),用水稀释至刻度,混勾。此游液 1 mL含 50 nB 铜,编,铠,3.16航内标溶液：移取0.50mL标准溶液A(3.10.2),置于10mL穿量瓶中,加人1mL矿醛(3. 1).川水稀释至刻度,凋勾。此溶被 1 mL含 5 1g筑。3.17错内标溶液：移取0.50ml.标准游蔽A（3.11.2).暨于100tnl.容量瓶中，加人1mL确酸(3.1)，用水稀释至刻度，混。此溶液1mL含5 g能。4仪器
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)4.1表1列出推荐的同位素质量数，表1
A.2工作曲线的线性
工作曲线的线性相关系数≥0.99！，4. 3测楚下限
仪器的方法测定下限应小大于表2 中所列数据。2
谢定下限/（ng/mL）
5试样
试样应在105℃～110℃燥2h,置于干燥器中冷却至室温，6分析步骤
6. 1 试料
称取0.10g试样，精确至0.00018.6.2测定次激
独立地进行两次测定，取其平均值，6.3空白试验
随同试料做空白试验，
6.4试料处理
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将试料置于 10D mL 聚四氟乙烯烷杯中,加人 8 mL 硝(3. 1),低温加热使试料完全溶解后,蒸至近干,取下加人 2 mL鞘酸(3.1),低温加热至近干,重复两次，取下,加人 1 mL 硝酸(3. 1),吹少许水,低温加热溶解盐类,取下冷却至室盘，移人100 nL塑料容量瓶中。水稀释至刻度，混均。6. 5工作曲线旁液的制备
在-组100mL塑料容量瓶中，按表3加人被测元紫的标准滴液：加人1mL硝睡（3.1），水稀释至刻度，混匀。
混合标准熔链加人体在/mL
工作曲线裕液
6. 6 测量
配.铁，锌、铅润合
标准糖液 B
相,快、峰、铅混合
标难疗液 A
测,幅、蛇凋合
标准溶液 B
铜，锅,蛇混合
标准路液A
6.6.1开启电感耦合等离子体质谐仪，设定仪器参数，使仪器性能满足4.2~4.3的要求。铝、铁以统为内标，在碰撞/反应范工作模式下测定其同位素的信号强度；钢、锌、韬、铅、论以储为内标，在正带工作模式下采用耐高盐接口测定其同位素的信号强度。6. 6.2按内标法测量标准溶液和待测溶液的信令强度。由仪器自动给出试液的浓度。3
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7分析结果的计算
符测元素的含量以其质量分数也计，数值以%表示,按公式(1)计算：pVx10-
式中：
-待测元案的滋度，单位为纳克每升（服/扭L）：ma
-试料的质，单位为克(g)：
V——试液的体积，单位为毫升（mL）8精密度
重复性
在重复代争件下然得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两不测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(-)的情说不超过6%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
表4重氢性限
所盘分数/%
0. 001 25
0. 002 75
0. 000 1G
0. 002 84
0. 000 03
0, 000 81
0. D01 27
0. 000 15
0. 000 25
0. 000 29
0. 001 39
重复性限(-)/%
n. 000 03
0. 000 05
0. 000 09
0. 000 02
0. 000 03
0, 000 06
0. 000 01
0. 000 01
0. 000 07
0. o0u 02
0. 000 03
0. oo0 o?
0. 000 01
0. 000 01
u, 0o0 ul
0. 000 0S
充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5
质量保证与控制
质分/%
0. 000 05--0. 000 10
>0. 000 10~0. 000 5
>0, 000 5~-0, 001 0
>0. 001 0~0, 002 0
>0. 002 0~0. 004 0
0. 000 020. 000 05
0. 000 05--0. 000 10
>0. 000 10 ~0. 000 50
>0. 000 50--0. 002 0
20, 002 0~0, 004 0
0. 000 05 ~~0. 000 10
>0, 000 10~0, 000 50bzxz.net
>0, 000 5~0, 002 0
>0. 002 0~0. 004 0
CB/T 23362.4—2009
允许差/%
0. 000 05
0, 000 2
0. 000 03
0. 000 04
0, 0no 08
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没布时，也可用控制标样代替），周或每两周校核-次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核，5
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