【国家标准(GB)】 高纯氢氧化铟化学分析方法 第5部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法

ICS77.120
中华人民共和国国家标准
GB/T 23362.5—2009
高纯氢氧化铟化学分析方法
第5部分：氯量的测定
硫氰酸汞分光光度法
Methods for chernical analysis of high purily indiun hydroxide-Part 5 : Determination of chlorine content-Mercuric sulfocyanide spectrophotonetry2009-03-19发布
中华人民共和国国家质量蓝督检验检装总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
GB/T23362&高氢氧化钢化学分析方法\分为6个部分！第1部分：砷的测定
，原了荧光光谱法；
第2部分：慰量的测
非基荧光酮分光光度法：
第3部分：量的测定
子荧光光谱法，
GB/T 23362.5-2009
第4部分：铝、铁、铜、锌.锅.铅和铊量的测定电愈耦合等离子体励谱法电
第5部分：氢量的测定硫酸汞分光光度法；第6部分：灼减量的测定称盘法。本部分为第 5 部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本都分由全国有色金属标准化技术委员会归口，本都分由挂林工学院.中国有色金届工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由广西冶金产品质量监督检验站、广西工业协会、柳州市产品质量监督检验所鑫加越草，本部分主要起草人：周案莲、姚文治、黄華、韦莉、黄旭升、税志坚、宫辛玲、韦笃袭。I
1范围
高纯氢氧化铟化学分析方法
第5部分：氯量的测定
硫氰酸汞分光光度法
G/T23362的本部分规定了高纯氢氧化中氯量的测定方法，GB/T 23362.5-—2009
本部分适用于高纯氢氧化鋼中氯量的测定，测定范周（质量分数)为0.025%～0.80%，2方法提要
在无氟环境中,试料用硝酸游解，氨水分离基体钢以消除其影响。氯离子在酸性溶液里定量取代硫氰酸汞中硫氰酸高子，释放出米的硫氰酸高子与过量的三价铁离子成棕红色硫氰酸铁化合物，于分光光度计被长460nm处量吸光度，从面间接定氯量。3试剂
除非另有说明，仅使旧确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水；在无氯环境中制备和储存试剂及其溶获。
3. 1硝酸(p约1,42 g/mL),优级纯，3, 2 氮水(p约 0. 90 g/ mL.),优级纯,3.3硝酸(1+1).
3.4氯化钾，基准试剂，经400C～450C灼凳30min，并于于爆器中冷却至室温。3.5硝酸铁游被(300g/L）:称取150g磷酸铁，置于500mL烧杯中，加500mL硝醛（3.3)落解昶勾。
3. 6硫鼠酸汞游液(2 g/L):称取 1 g碰氰酸求,置于 500 mL 无水乙醇中,播匀,放置 4 h后过滤于棕色瓶中保存。过滤前,滴加确酸(3. 3)洗涤滤纸 5 次，再用去离子水洗至中性。3.7氯标准贮存溶液,称取 2. 102 8 g 苯准氯化钾(3. 4),置于 250 nL烧杯中,以适量水济解,移1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,昶勺. 此溶灌 1 mL 含 1 mg氮。3.8氯标准溶液 A,移取 10, 00 mL氯标准忙存溶链(3. 7),置于 100 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度混匀。此辨被 1 ml, 含 100 g 氯。3. 9 氧标推济液 B:移攻 25. 00 ml,氧标准落液 A(3. 8),置 下 100 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶 1 mL含 25 g氯。
4.1分光光度计，
4,2离心机.
5试样
试样应衣105 ℃~110 ℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室褪。1
GB/T 23362.5—2009
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g，氛的质域分数/%
0. 025-~0. 15
>0. 15 ~0. 40
>0. 40 ~ 0. 80
6. 2测定次数
独立地进行两次测定,聪其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料量/z
6. 4. 1 将试料(6. 1)置于 150 mL 烧杯中,用少量水湿润,加人 5 mL~10 mL硝酸(3. 3),盖 上表面血,低温加热至落解完全,取下,冷却,移入 50 mL容量瓶,用水稀释刻度,混勾。6. 4.2 移取10. 00 ml.试波(6.4. 1)于50 mL离心管中.吹水少许,加入 3 mL氮水(3. 2),搭匀,吹水至25 mL～30 mL,密 上盖子,效置 5 min～~10 min,于离心机上离心分离 15 min(转速 4 000 r/min)。6.4.3将清液(6.4.2>倒人50㎡L烧杯，水吹洗管壁3次~4次，高心性盖1次~2次，洗液合并到烧杯中,低温蒸至 5 mI,～10 mL,取下,加 3 滴硝酸(3. 3),插勾,放置至室温。6.4.4试液（6.1.3)完金转入25mL比色管中，吹洗杯壁3次~4次，溶液体积控制约为16mL，加人5. 00 tnL 硫瓶酸汞济液<3. 6),2. 00 1nL 硝酸铁潜液(3. 5),用水稀释至刻度,混勾,于 25 \C左右放置30 min.bzxZ.net
6.4.5将显色溶液(6.4.4)移人1cm比色血中，以水为多比，于分光光度计波长460nm处测其吸光度（温25左右）。减去空白试验辨液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质盘，6.5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00nL、2.00mL、1.00mL.6.00mL、8.00mL氛标准落液B(3.9)分别置于-组25mL比色管中。以下按6.4.4和6,4.5进行。以氯的质量（g）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制作曲线。
了分析结果的计算
含量以质量分数(C1)计，数值以%表示，接公式(1)让算，(CI) = m,V.X 10
武中：
m)--自工作曲线上查得试料的氧的质量,单位为微克(μg);u
试料的质量，单位为克（g)，
V)：-分取溶液体积，单位为癌升(mL)；V。----试料裤液总体积,单位为毫升(rnL)。8精密度
8. 1 重复性
（1）
在重复性条性下获得的两次独立测试结果的测定侦，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果2
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的绝对差值不翘过重复性限（），超过重复性限（的情说不超过5%。重其性限（）按表2数据采用线性内播法求得。
氨的质量分数/%
复性限()/%
2充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列充许差。表3
氧的质盘分数%
0, 025~~0, 050
>0. 050~0. 100
>0, 1000. 25c
≥0. 25 ~0. 50
>0. 50~0. 50
质量保证与控制
充许差/%
0, 025
应用国蒙级标推样品或行业级标推样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两调校核一次本分析方法的有效性。当过程控时，应找山原因。纠正错误后，重新进行校核
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