【国家标准(GB)】 高纯氢氧化铟化学分析方法 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法

ICS 77. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T23362.2—2009
高纯氢氧化钢化学分析方法
第2部分：锡量的测定
苯基荧光酮分光光度法
Methods for chernical analysis of high purity indium hydroxide-Part 2:Determination of tin content-Phenyifluorone spectrophotometr2009-03-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
GB/T23362&高纯氢氧花铟化学分析方法分为6个部分：第 1 部分:砷量的测定
原子荧光光谱法：
第2那分：%量的测定
苯基荧光酮分光光度法
第3都分：韩量的测定
原子荧光光谱法；
GB/T 23362,2—2009
第4部分：铝、铁、铜、锌、锯、铅和轮量的测定电感操合等离子体质谱法；
第5部分：氟量的测定硫氰酸汞分光光度法第6部分，灼减量的测定称量法：本部分为第2部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标推化技术委员会归口。本部分由广西冶金产品质量监督检验站.中国有色金属工业标准计昼质量研充所负责起草。本部分由广西防城港出人境检验检疫局、广西工业协会、桂林工学院参加起草。本部分主要起草人：黄壁敏、书莉、陈进中，要明贵、黄旭升、周莲，霍翘、罗佩珍1
1范围
高纯氢氧化铟化学分析方法
第2部分：锡量的测定
苯基荧光酮分光光度法
GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化钢中辑量的测定方法。GB/T 23362.2—2009
本部分适用于高纯氢氧化铟中锡量的测定，测定范面（质量分数)为0.00005%～0.0040%，2方法提要
试料川硫酸和硝酸分解，加热蒸发除去过量的硝酸，在贰酸介质中，（TY)与苯基荧光酮-漠代十六烷基三甲基铵生成有色络合物，于波长510 nm处测量其殿光度。计算羯量。在显色溶液中，分别含1g钢，1mg筷，0.5mg铜、锅、锌、铝，铭，0.1mg铅、碑、锑、铁，不干扰锡的测定。
除非另有说明，仅使确认为分析纯的试剂和去离子水或与其纯度相当的水。3.1硝酸pl.42g/ml),优级纯.
3. 2硫酸(pl. 84 g/mL),优级纯.3.3硫酸(1+3)。
3.4无水乙擎.
3. 5酒不酸溶液(50 g/L)。
3. 6高锰酸抑溶液(10 g/L)。
3.7抗坏血酸溶液(20 g/L)每100mL抗坏血酸语获中加人5滴硫酸(3.3),很匀。些存于棕色瓶中【可稳定两周）。
3. 8苯基荧光酮溶滤(0.4 g/L):称取0.08 g莱基荧光酮于=195 ml-无水乙醇(3. 4)和5mL硫酸(3.3)中，勾。贮存于棕色瓶中。3. 9 代十六烷基三甲基铵溶液(30 g/L):称取 6 B 淳代十六烷基三甲基铵,加人 200 mL 无水乙醇(3.4),在50℃～60℃水浴中加热落解，混匀。贴存于棕色瓶中。3. 10标准贮存浴：称取 0.100 0g金属锅（质显分数≥99. 99%）,否于300mL烧杯中,加人10 mL硫酸（3.2)，盖上表面血，低温加热溶解。取下冷却，吹水30㎡L，冷至室湿。移人1000ml.容量瓶中，用硫酸(a.a)洗净表面血和杯壁并稀释至刻度，匀。此落液1mL含100g铜。3.11标准溶液：移取5.00mL锅标准贮存溶液(3.10),置于250mL容量瓶中,用硫酸(3.3)稀释至到刻度,摇与。此潜被 1 mL含 2 懿4位器与设备
分光光度计。
5试样
试样应在 105 ～110 C下燥 2 h,竺于燥器中冷却至牵温。1
GB/T23362.2—2009
6分析步疆
接表1称取试样，精确至0.0001多。得的质量分数/
0. 000 05 ~- 0. 000 6免费标准下载网bzxz
>0. 000 6 -~0. 001 2
>0.0012~0.0024
>0. 002 4~0. 004 0
6.2测定次数
鸦立地进行两次测定，取其平均值，6.3空白试验
随同试料做空白试验，
6.4测定
试料最/g
6. 4. 1 将试料(6. 1)置于 100 mL 烷杯中,加,人 5 mL硝酸(3. 1),4 mL硫酸(3. 3),低温加热溶解,蒸至刚开始骨硫酸烟,下冷却,吹少诈承,加热溶解盐类,移人 25 ruL 容量瓶中6. 4. 2加人 1 mL酒石酸溶液(3. 5),1 滴高锰酸钾溶较(3. 6),昶匀,加人 1 1nL抗坏血酸溶液(3. 7)混匀,咖人 1 mL. 苯基荧光酮溶液(3. %),1 ml. 溴代十六烷基三甲湛铵溶液(3. 9),用水稀释至刻度,混勺。放置30Inim。
6. 4. 3 将部分溶液移人 2 cm 比色血中,以随向试料空白为参比,于分光光度计波长 510 nm处,测量其吸光度。从工作曲线上查山相应的锡量。6.5工作曲线的绘制
移取 0 mL,0. 25 mL、0, 50 mL,1. 00 mL,2, D0 mL、3. 00 mL 舒标准溶疫(3. 11),分别置于一组25 mL 容量瓶中,各补加疏酸(3. 3)至 3 mL. 以下按 6. 4. 2 进行. 格渐泌移人 2 c切 比色血L,以试剂空白为参比，测量其吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算
含量以竭的质量分数切(Sn)计，数值以%表示,批公式(1)计算：w(Sn)_m×1n:
式中：
在工作曲线上在取显色液中的鍋量,单位为微克(rg)；m.--试料量,单位为克(g)。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给山的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性阻竭的质量分数/%
重复性限(r)/%
0. 000 26
0. 000 08
0. 001 33
0. 000 13
0. 000 29
2充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列充许差。表3
惕的质量分数/%
0. 000 05~ 0. 000 10
>0. 000 10~-0. 000 5
>0, 000 5 ~~0. 001 0
>0, 001 0~0. 002 ~
>0, 002 0--0, 004 0
质量保证与控制
充许差/%
0. 000 04
0, 000 5
GB/T 23362.2—2009
应用国家级标推样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代样），每周或每两周校核一次本分析方泌的有效性，当过程失控时，应找出原。纠正错说后，重新进行校核。
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