【国家标准(GB)】 高纯氧化铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定 原子荧光光谱法

1Cs 77. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T 23364.1—-2009
高纯氧化化学分析方法
第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of high purity indium oxidePart 1:Determination of arsenic content-Alomic fluorescence spectronetry2009-03-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
GB/T23364高纯氧化化学分析方法)分为6个部分：第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法；—-第2部分：铜量的测定
苯基荧光酮分光光度法
原子荧光光谱法！
第3郝分：娣量的测定
GB/T23364.1-2009
电感耦合等离子体质谱法；
一一第1部分：铝、铁、铜、锌、锯、铅和镜量的测定第5部分：氨量的测定硫氛酸分光光度法；第6部分：灼减量的测定
称量法。
本部分为第1部分。
本部分由中国有色金属工业协会提山。本部分由全国有色金属标推化技术委员会归口。本部分由广西冶金产品质监督检验站、中国有色金属工业标准计质量研究所负责起草。本部分由柳州市产品质监督检验所、广西钢工业协会.桂林工学院参加起草。本部分主要起草人：黄肇敏、黄小珂、周索连、黄旭升、税志坚、宫辛玲、季琳、李销。I
「范围
高纯氧化化学分析方法
GB/T 23364. 1-2009
第「部分：砷量的测定原子荧光光谱法GB/T23361的本部分规定『商纯氧化钢中砷的测定方法。本部分适[1I于高纯氧化钢中碑盘的测定,测定范围(质或分数)为0. 00001%~0.005 0%。2方法提要
在盐酸、氢滨酸猝液中,砷被碰酸肼颈还原，经蒸增,冷凝,用水吸收。在氢化物发生器单,三价砷被便氢化钾还原为氢化物，用氢气导石英炉原子化器中，于原子荧光光增仪上测量其荧光强度，计算神。
3试剂
除非另有说明，仅使确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。3. 1盐酸(p约 1. 19 g/mL)。
3.2氢溴酸(p约1.49 g/mL),蒸馏后使用。3.3硫酸肼。
3. 4 删氧化钾溶植(20 g/L):称取 10 g 测氢化钾,辫解于 500 mL氢氧化钾落赖(5 g/L)巾,混。若有沉淀，则过滤后使用，用时现配。3.5盐酸(1+19).
3. 6砷标准贮存格被：称取 0. 132 0 g预先在105℃干燥1 h的三氧化二砷《质盘分数≥99.99%),置于 300 mL烧杯中,加 15 mL 盐巢(3. 1)和 5 mL 确醒(β 约 1. 42 g/mL),垢热溶解,蒸发至近于。 加100 tmI. 盐酸(3. 1)裕解盐类,冷却,移人 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混句。此裕液 1 mL 含100g神.
3.7砷标准熔液A,移取10.00 mL碘标准忙存溶液(3. 6),置下 200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此济液 1 tL 含 5 碑。3. 8砷标准济波 B:移取 10, 00 mL砷标雅溶液 A(3. 7),置于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。 此溶液 1 mL 含 500 ng砷。3. 9 神标准游获 C:移取 10. 00 mL 砷标溶链 B(3. 8),置于 50 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,据句。此溶液 1 mL 含 100 ng 碑。
3.10氢气（体积分数99,99%）。4仪器
4.蒸幅发生器。
A.2原子荧光光仪，备有砷特制空心医极灯。原子荧光光谱仪应达到下列指标：—稳定性:30 min 内的零点漂移≤5%.短期稳定性 RSL≤3%;一检出限≤:0. 5 ng/mL,
---工作曲线的线性:工作曲线在0~50 ng/mL范围内,相关系数应≥0. 995。1
GB/T 23364. 1—2009
5武样
试样应在105℃～110C干燥2h，置j干燥器中冷却爷室湿，6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001 g表1
神的质量分数/%
0. 000 01--0. 000 026
>0.000 025-0. 000 10
>0. 000 10~0,000 25
>0, 000 25-~0. 001 0
>0. 001 0~0. 005 0bzxz.net
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.6.3空白试验
随同试料做空占试验。
6.4测定
试料量/g
碘标雅落液
标准游被 C(3. 9)
碑标雅游被 H(3. 8)
神标雅裤减C(8.9)
研标准游被 H(3. B)
砷标准溶液B(3.8)
6. 4. 1 将试料(6. 1)置于 250 mL蒸馏瓶中,加 10 mL, 水,10 mL盐酸(3. 1),2 g 硫酸胖(3. 3)和 2 ml.氢浣酸(3.2),接好然馏装置低温加热分解样品并蒸瘤,用预先加人 50 I.水的 100 mL 容量瓶吸收蒸滋。蒸至近于，取下容量瓶用水稀释至刻度，混匀。6.4.2开启原子变光光谱仪.设定仪器参数，使仪器性能满足1.2的要求。以盐酸(3,5)为囊抗济被谢零,将试液和研氢化钾活减(3.1)导人氢化物发生器的反应池中,依次测量空白溶液及试样溶被中砷的原子荧光竭度。在亡作曲线上查出空白溶液及试样瘦中砷的浓度。6.5工作曲的绘制
6.5.1按表1移取0ml,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.(1UmL,10.00mL标准溶液于一组250mL蒸馅瓶中,用水补足体积至 10 血L,以下按 6. 4. 1 进行。6.5.2与试料测定相向条件下，测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶波中零\浓度游液的荧光强度，以砷的浓度(ng/mL)为横坐标，以原了荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
种含量以砷的质量分数也(As)计，数值以%表示，按公式(1)计算，w(Aa) - ( -P)V×10-
式中：
P——从工作曲线上查得试获中确的浓度，单位为纳克每烹升（g/mL）：%—从工作曲线上查得空白溶液中砷的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)：V：-测定榕液的体积,单位为毫升(taL)一试料的质量,单位为克(g)。
8精密度
8. 1重复性
GB/r 23364.12009
在重友性条件下获得的两欲独立测试结果的测延值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(-)的情说不过 5%。重复性限(r)按表2 数据采用线性内插法求得。
神的质量分数/%
重复性限(-)/%
9.2充许差
0.000 006
0. 000 47
0. 000 03
实验室之问分析结果的差值应不火于怎3所列允许差，表3
砷的质量分整/%
0, 000 01~~0, 000 05
>0. 000 05~0. 000 10
>0. 000 10--0. 000 50
>0. 000 50-0. 002 0
>0. 002 0~ 0. 005 0
质量保证与控制
充许菱/%
0. 000 01
0, 000 3
应用国家级标痛样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠止错误后，重新进行校核。
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