【农业行业标准(NY)】 饲料中甜菜碱的测定 离子色谱法

ICS 65.120
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1619—2008
饲料中甜菜碱的测定
离子色谱法
Determination of betaine in feeds ior chromatography2008-05-16发布
2008-07-01实施
中华人民共和国农业部发布免费标准下载网bzxz
本标推附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。本标准而全国何料工业标准化技术委员会归口。NY/T1619—2008
本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、国家饲料质量监督检验中心(北京)。
参加起节单位：中国农业科学院饲料研究所。本标准起草人：间惠文、索德成、张萍、刘庆生，1范围
饲料中甜莱碱的测定离子色谱法NY/T 1619--2008
本标准规定了离子交换色谱法测定配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中甜菜碱的方法。本标准还适用于甜菜碱(盐酸盐)纯品和复合甜莱碱中甜莱碱含量的测定。水标准定量限为200mg/kg
2·规范性引用文件
下列文件中的条款通过术标准的引用成为本标准的条款，凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标。GB/T6682分析实验案用水规格和成验方法GB/T14699.1饲料采样方法
3原理
用水溶解或提取样品中的甜菜碱，饲料样品经过波-液举取净化，将提取液稀释至合适的滚度后，使用阳离子交换柱和非抑制型电导检测器分离测定。4试剂和溶液
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯或色谱纯试剂。4.1水：符合GB/T6682一级用水的规定。4.2甲磺酸（纯度=99%）。
4.3三氯甲烷。
4.4流动相，1.5mt2ol/1.中横酸水游液(pH=2.8~3.o)。4.5甜菜碱标准储各液
准确称取0.1g于105℃干燥过的甜菜碱标样手100mL容量瓶中，用水定容。该标准溶液的浓度为1mg/mL。4冰箱保存，有效期两个月。4.6甜莱碱标工作液
准碗吸取25.0m.L、3.amL、2.5mL,0.5mL甜菜碱标准储备液于50mL容量瓶中，用水定容。该标准工上作液的液度分别为：0.5mg/mI.0.1mg/mL.0.05mg/mL、0.01mg/mL。该溶液用时现配。5仪器设备
5.1振荡器（或超声波提取器）：水平方问振荡，频率250r/tnin5.2离心机。
5.3离子色谱系统，由下述部件纽成：5.3.1泵（无脉冲）。
5.3.2电子电导检测器：适合阳离子测定5.3.3分析柱：阳离汀交换分离柱或性能相当的其他分析柱。saor/min
NY/T1619--2008
6采样
6.1采步骤按GB/T14699.1采集实验室样品，6.2试样的制备将实验室样品粉碎，全部通过孔径0.5mm筛，充分混勾.贮于磨口瓶中备用。7分析步骤
7.1提取和净化
7.1.1饲料样品
称取浓缩饲料和预混合饲料试样2g、配合饲料试样5g（精确至0.0001g），置于100nL容量瓶中，灿人大约80mL水，混合后置于振荡解上剧烈振荡或超南提取30min.静置10min：定穿，离心或过滤取2mL.滤液于离心管中，加入2mI.三氯甲烷,刷烈震摇后放置19min,5 00Q r/uin离心10 Inil,移取上层清液，过0.45 uI1滤膜，上机测定。7.1.2甜菜碰盐酸盐纯品和复合甜碱样品称取甜菜碱盐酸盐试样0.1%、复合甜菜藏试样1（精确至0.0001g).臀丁100m容量瓶中，加人大约80mL水，混合后置于振荡器上刷烈振荡或超声提取30min，静置10min，定容，离心或过滤，滤液用水稀释至适当的浓度后过0.45um滤膜，上机测定。7.2测定
7.2.1色谱条件
流速：I,0 niL/min
柱温：40℃。
进样量：10 μL～20。
7. 2. 2测定
向IC分析仪连续注人甜菜碱标谁溶液，直至得到其线平稳，峰形对称且蜂面积能够重现的色谱译。依次注人标准试样溶液，积分得到峰面积，用标滩系列进行单点或多点校：8结果计算
试样中甜莱碱的含量X,以mg/kg表示，按公式(1)算：Xi
CX2×1000
由标准曲线查得的试样测定液作乱菜碱的浓度，mg/mL定容体积，nL：
试样质量B.
试样中甜菜碱盐酸盐的含量X，以mg/kg表示，按公式(2)计算X2X0X1000 ×1.311 7 -
式中：
~由标准山线查得的试详测定液中甜菜碱的浓度，mg/mL：-定容体积,ml;
一试样质量，g，
1.3117——由甜贼换算成甜碱盐酸盐的系数：(1)
每个试摔取两份试料进行平行测定，以两次平行测定的算术平均值为测定结果，结果保留三位有效数字：
9精密度
两个平行试料测定值的相对偏差不大于5%。NY/T1619-—2008
NY/T1619-2008
附录A
【资料性附录】
甜蒸碱标准色谱图和典型样品色谱图A.1甜菜碱标准色谱图见图A.1
1-碱 1 000 上/mT.-7.583
Betemtinn Time [min]
图 A. 1 甜菜碱标准色谱图(1 mu/mL)A.2配合饲料中甜菜碱色谱图见图A.22.007s
Retention Time [min]
配合饲料中甜莱碱色谱图
[-甜求减-7.583
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