【农业行业标准(NY)】 土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法

ICS13.080.05
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1616—-2008
土壤中9种磺酰脲类除草剂
残留量的测定
液相色谱一质谱法
Determination of 9 sulfonylurea herbicides residues in soilsby LC-MS
2008-05-16发布
2008-07-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：中国农业大学。本标准主耍起草人：潘灿平、张微、很听、黄宝勇。NY/T1616—-2008
1范围
土壤中9种磺酰脲类除草剂
残留量的测定液相色谱一一质谱法NY/T 1616—2008
木标准规定了用液相色谱一质谱法测定土壤中烟穿磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、氯磺、胺苯磺降、苄嘧磺隆、吡骥隆、氯嘧磺隆9种磺酰脲类除草剂残留量的方法。本标准适用于块中上述种磺酰脉类除草剂残留量的逊定本标准方法的检出限为0.6g/kg～3.8ug/kg：本棕准法的线性范围为0.1.m/L～10g/L。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过衣标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内穿）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否叫使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T·6379，测减方法与结果的准确度（正确度与精密度）确定标准测试方法垂复性与再现性GB/T-6682分析实验究用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规期
3原理
上壤4磺酰腺类除草剂残留经碱性磷酸绶冲液提取，提取液经C1s固相萃取柱净化、浓缩后调整PH到酸性使待测组分形成分子形式，待测物经液相色谱社分离、质谱检测器检测外标法定量4
试剂和材料
除非另有说明，在分析中仪使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。4.1乙(CHCN):色谱纯.
4.2 磷酸二氢钾(KII,PO)。
4.3磷酸氢二钾（KHPO）
4.483%磷酸(HPO)。
4. 5 冰艺酸(CHCOOH),
4.6氮氧化钠(NaOH)。
4.7磷酸缓冲溶液的配制：0.038mol/L的KH2PO.和0.I6mol/L的K:HPO,·3H20,用磷酸（4.4)或氢氧化钠调节pII室7.8。
4.8（固相萃取小柱，500mg/6mI4.9农药标准物质：纯度96%。
.4.10农药标准溶液
4.10.1单一标准储备溶滋：分别准确称取0.010g9种磺酰豚类除草剂标准品，用乙脂溶解,并转入10mL的容量瓶中，用乙睛定容，该溶液的质量涨度为1D00mg/L,在4℃条件下避光贮存。4.10.2混合标准储备液：分别准确移取1mL每种单一农药标准储备液于10.ml.容最瓶中，用乙腈定NY/T 1616-2008
容至刻度，转移至标准溶液储备瓶中。本储备液应在4℃条件下避光保存，有效期为一个月。4.10.3混合标准T作液：使用时出4.10.2稀释得到。5仪器
5.1液相色谱一质谱仪：配有质谱检测器、紫外检测器，5.2 分析天平:感量 0. 000 1 g和 0. 01 。5.3超声波振游器。
5.4离心机：转速不低于4000r/min。配备50mL聚苯乙烯具塞离心管。5.5氮吹仪。
5.6旋涡混和器。
6试样的制备
土壤样品过1mm筛后备用：将试样j一18℃冷你箱保存.7分析步骤
7.1提取
称取10g试样（精确至0.01g）于50mL聚苯乙烯具塞离心管1.加人10.0mL乙+磷酸缀冲溶液（4.7>（218）（以下称提取液），在旋涡泥和器中烈旋涡1tmin，然后在超声波仪超声提取5min：4000r/tmin离心5min。提取步骤重复3次，每次提取激均为10tnL。合并3次提取并离心后的.上清液与50ml烧杯中，加约1mL磷酸（4.)调节pH至2.5=0.1.待净化。7.2净化
7.2.1Cla-SPE小柱的活化：依次使用5mL乙腈，5mL磷酸缓冲液用磷酸（4.4)）调节pH至2.5=0.11,淋洗活化SPE小柱，
7.2.2上样：所有提取液过柱，整个过程中小柱上液面不能干。全部过究后.抽真空10～15min。7.2.3洗脱：3mL乙晴磷酸缓冲液（9！1)洗脱，收集到试管中，氮气吹T，1ml.乙睛定容。7.3测定
7.3.1色谱参考条件
色谱柱：不锈钢C柱，1.6×250mm，5μm；a）
柱温箱温度：30℃；
进样量：10 μL；
d）检测波长：254nm；
流动相组戒见表1.
表1流动相组成
(mrin)
水(0.2%冰7.酸)的休积分数
乙肺的体积分数
甲醇的体烈分数
可根据不同仪器的特点，对给定参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的液相色谱图见图1。艺
NY/T1616—2008
7.3.2质谱条件：采用正电于电离方式，扫描范用n/2100～500,碎裂电压为2.75V，喷雾电压为3.5kV雾化气压力为40pgi，干燥气（N2）流速为6riL/min温度为350C，碰撞气为氢气。9种酰豚类除草剂的质谱检测结果见下表2。
表29种磺酰脲类除草剂的质谱检测结果際草剂
炳嘧磺降
磁吩磺隆
甲嘧碳匯
戴磺隆
胺苯磺隆
芊曦磺降
吡密磺降
繁嘧磺隆
7.3.3定性测定
分子母
监测离子
4211133;455
388;410;432
3651887+409
411133;455
411;433455
4151437;459
425:437*459Www.bzxZ.net
保留时间
保留时间及质谱提取离子定性，如果此为法不能确证，可以采用以下方式：将前处启的样品按照一定倍数浓缩后或者增加进样量重新进样。7.3.4定量测定
分别吸取10u亡混合标准溶液及样品净化液注人色谱仪中，以减样的提取离子峰面积与标准峰对应提取离子峰面积比较，外标法定量。7.4空自试剂试验
不添加土壤样品按上述步骤逊行空山试剂试验。8结果计算
试样中农药的残留量用质量分数计，单位以毫克每干克(mg/kg)表示，按公式(1)计算：0XV,XAxXV
式中：
VxXA,XmXF
一标准溶液质量浓度，单位为毫克升(mg/L)，改
Vs-标准溶液进样体积，单位为微升(rL);V。—-试样溶液最终定容体积,单位为毫升（m)：V—待测液进样体积，单位为微升(μuL)！一标准溶波中农药的峰面积；
Ax—样品猝液中农药的蜂面积：-
试样质量，单位为克(g)；
-分取体积/提取液体积。
计算结果保留两位布效数字。
方法精密度
在现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%，以3
NY/T16162008
大于这两个测定值的算术平均值的15%情现不趋过5%为前提：水方法的精密度数抵参见附录B依GB/T6379测试方法与结果的准确度（正确度与精密度)确定标准测试方法重复性与再现性二。10色谱图
1. 烟噬破既(nicozulfuron):
2.盼磁(thifensulfurneliuyl);3.球整（mctaulluron-metbyb）4,甲密微隆(sullonet ron-metayl);.氯磺降（chlareulfuton)；
6.胺(ethrmetsulsurommethyl)
7. 密磺隆(bensulfuron- neihy]>:8.磺隧（pyrazosulitron-ethyl)；l氯斯磺降(chiarinmiTen-ethyl)图19种磺酰腺类除草剂混合标准溶液的HPLC-UV色谱图x10
图29种磺酰腺类除草剂混合标准溶液【4mg/L)的HPL.C-MS总离子流图4
中文名称
炫嘧磺隆
唑吩础隆
甲嘧磺降
氯磺隆
胺苯潢降
柴密磺隐
吡嘧磺隆
氯酸磁隧
附录A
【资料性附录】
方法检出限，
表A方法检出限
保留时间
jug/kg
NY/T1616—2008
NY/T16162008
农药名称
炫嘧磺隆
遥盼磺蜜
甲敲隆
甲案磁隆
胺萃磁隆
嗪磺降
吡噬磺隆
氨噬硝降
附录B
（资料性附录】
9种磺酰脲类除草剂精密度数据
：9种磺酬腺类除草剂精密度数据藜奶水平
Fag/kg
薄复性限
0. 00二 1
凋现性限
恭加水
rag/kg
重复性限
再现性限
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。