【农业行业标准(NY)】 土壤质量 重金属测定 王水回流消解原子吸收法

ICS 13.080.05
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1613-2008
土壤质量
重金属测定
王水回流消解原子吸收法
Soil quality-Analysis of soil heavy metals-atomic absorptionspectrometry with aqua regia digestion2008-05-16发布
2008-07-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标推由中华人民共和国农业部提山并归口。本标准起草单位：农业部环境保护科研监测所。本标准主要起草人：刘凤枝、蔡彦明，刘岩、刘铭、徐亚平、杨艳芳、战新华。NY/T1613—2008
1范围
NY/T1613—2008
土壤质量重金属测定王水回流消解原子吸收法木标推规定了土壤中钊、锌、镍、铬、铅和镉的王水向流消解原子吸收测定方法本标准适用于土壤中铜、锌、镍、、销和镉的测定。土壤中的铜、锌、線、铬适用于火焰原子吸收法；土壤中铅含量在25mg/kg以上适用于火焰原子吸收法，铅含量在25mg/kg以下适用于石最炉原子吸收法，上壤中镉含量在5mg/kg以上适用于火熔原子吸收法，锅含量在5mg/kg以下适用于石器炉原予吸收法。
本标准方法检出限为Cu2m/kg、Zn 0.4mg/kg,Ni2mg/kg、Cr.5mg/kg,Pb5mg/kg<火焰法）、Cd0.2mg/kg(火焰法）、Ph0.1mg/kg（石灯法），Cd0.0lmg/kg(石墨炉法）。2原理
试样经消化处理后，在特制的铜、锌、镍、铬、铅和镉的空心阴极灯照射下，气态中的基态金属原子吸收特定波长的辐射能量而联迁到较高能级状态，光路中基态原子的数量越多，刘其特征辐射能景的吸收就越大，与该原子的密度成正比，最后恨据标准系列进行定量计算。3试剂
本标准所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯的试剂；试验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。
3.1盐酸(HCI)：p=1.19g/m，优级纯。3.2硝酸(HNCs）:p=1.42g/mL,优级纯。3.3硝酸溶液(1+1)：刑硝酸(3.2)配制：3.4硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸<3.2)配制。3.5硝酸溶液（体积分数为0.2%）;用硝酸（3.2)配制。3.6玉水：取3份盐酸3.1)与1份硝酸（3.2).充分混合均勾。3.7铜标准贮备溶液（1000mg/1)：称取1.0000g（精确至0.0002g）北谱纯金属钢于50mL烧杯巾，加入20mL硝酸溶液（3.3)微热，待光全溶解后，冷却，转至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇勺（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）。3.8锌标准贮备溶液(1000mg/L)：称取1.0000g(精确垒0.0002g）光谱纯金属锌粒于50mL烧杯中，加人20ml.硝酸溶液（3.3)徽热，待完全溶解后，冷却，转至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇勾（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备落液）。3.9镍标准购备溶液（1000/L）：称取1.0000g（精确至0.0002g）光谱纯镍粉于50mL烧杯中，加人20ml.硝酸溶液（3.3）微热，微完全溶解后，冷却转至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标谁贮各溶液）。：3.10铬标准贮备溶液1000ng/L)：准确称取0.2829g基准重铬酸钾（120℃烘干恒重）用少量水溶解后全量转移人100mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购实标灌此备溶液）。
3.11铅标准贮备溶液（500mg/T)：称取0.5000g（精确至0.0002g）光谱纯金属铅于50mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（3.3)微热，待完全溶解后，冷却，转尘1000mL容量瓶中，用水定容至标线，趣勾NY/T1613--2008
(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标推忙备溶液）。3.12镉标准贮各游液（500m号/L）：称取0.5000g（精确至0.0002g)光谱纯金屑锅J50mL烧杯中加入20I1L硝酸溶液（3.3）微热，待光全溶解后，冷却，转至1000mL容量瓶巾，用永定容至标线，摇勾（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备落液）。3.13钢标准工作裕液（20mg/1）：吸取1000mg/L钢标准贮备液（3.7），用硝酸溶液（3.1）逐级稀释至20 mg/L，此游液作为铜的标确T作液。3.14锌标准工作溶液（10mg/L）：吸取1000rmg/L锌标准贮备液（3.8），用硝酸溶液（3.4）逐级稀释至10mg/L，此辫作为锌的标准上作教，3.15镍标准工作溶液（50mg/1）：吸取1000mg/L镍标准贮备液（3.9），用硝酸溶液（3.4）遂级稀释至50mg/I.此辫液作为镍的标准T作液。3.16铬标准工作溶液（50mg/L)：吸取1000mg/L铬标准贮备液（3.10)，用硝酸溶液（3.4)逢级稀释至50tng/L，此溶液作为铬的标准上作液。3.17铅标准工作溶液（50mg/1.)（火焰达）：吸取1000mg/L铅标准贮备液（3.11）：用硝酸溶（3.4）逐级稀释至50m/L，此溶液作为筑的标准丁作液。3.18镉标准T.作溶液（10mg/L）（火焰法）：吸取1000mg/L.镉标准贴备液（3.12），用硝酸溶液（3.4）逐级稀释至10mg/I，此溶液作为的标推T作液。3.19铅标准工作溶液（0.25mg/L）（石炉法）：吸取1000mg/L铅标准贮备液（3.11），用硝酸溶液(3.4)遂级稀释至0.25mg/L，此溶液作为铅的标准工作液，临用前配制、3.20镉标准工作溶液（0.05mg/L）（石墨炉法）吸取1000mg/L锯标准贮备液（3.12），用硝酸溶液(3.4)逐级稀释至0.05Img/I此溶液作为镉的标摊L作，临用前配制。4仪器和设备
4.1原了吸收分光光度计。
4.2铜、锌、镍、铬、、铅空心阴极灯。4.3空气压缩机.应备有除水、除油和除尘装置。5分析步骤
5.1试液的制备
5.1.1锥形瓶的预处理：量取15mL.干水加人100mL锥退瓶中，加3～粒小玻璃珠，益上千净表面血，在电热板上加热到明显微沸，让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁，约30min，冷却，用纯水洗净罐形瓶内壁待用。
5.1.2试样消解
5.1.2.1准确称取约1g(精确至0.0002g>通过0.1491rm孔径筛的土壤样品。加少诈蒸馅水润+样.加3粒～1粒小坡璃踩。
5.1.2.2加人10ml硝酸落液（3.2)，没润整个样品，电热板上微沸状态下加热20min（硝酸与土壤中有机质反应后余部分约6mL～7mL，与下步加入20ml.盐酸仍大约保持T水比例）。5.1.2.3加入20ml.盐酸3.1)，盖上表面皿，放在电热板.上加热2h，保持下水处于明显的微沸状态（即可见到下水蒸汽在瓶壁上回流，但反应又不能过于刷烈而导致样品溢出）。5.1.2.4移去表面血，赶掉全部酸液至凝盐状态，加10mL水解，趁热过滤至50mL容量瓶中定容。5.2空白试验
采用与5.1相同的试剂和步薪，每批样品至少制备2个以下空白溶液。2
5.3标准曲线
NY/T 1613—2008
5.3.1铜的标准曲线：分别吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mT.钢标准T作液（3.13）于50ml容量瓶中：用硝酸溶液（3.5)稀释至刻度，摇沟。此标准系列相当于铜的质量浓度分别为0.00，0.20，0.10,0.600.80.1.00mg/L，适用-般样品测定。5.3.2锌的标准仙线：分别吸取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,500mL锌标准工作液（3.14)于50mL容量瓶中。用硝酸溶液(3.5)稀释至刻度，探勾。此标雅系列相当于锌的质量浓度分别为0.00,0.20，0.40,0.60,0.80.1.00m倍/L，适用—一般样品测定。5.3.3镍的标准曲线：分别吸取0.00,0.20;0.40,0.60,0.80;1.00mL镍标准工作液（3.15)于50mL容量瓶中。用硝酸溶液（3.5)稀释至刻度，撤句。此标准系列租当于镍的质量浓度分别为0.00，0.20，0.40,0.60,0.80，1.00mg/L，适用般样品测定。5.3.4铬的标准线：分别吸取0.00,0.50,1.00,2.00.3.00，4.00mL铬标准工作液（3.16）了50m容量痴中：用硝酸溶液（3.5)稀释至刻度，摇勾：此标准系列相当于铬的质量浓度分别为0.00；0.05，1.00.2.003.00，1.00mg/L，适用般样品测定。5.3.5销的标准山线（火焰法）分别吸取0.00，0.50.1.00，2.00，3.00.5.00m铅标痛T作液（3..17）丁50mL容量瓶中。用硝酸溶薇（3.5）稀释至刻度，摇匀。此标准系列相当下铅的质量浓度分别为0.00,0.50，1.00,2.00,3.00,5.00mg/L，适用一般样品测定。5.3.6锅的标准曲线（火焰法）；分别吸取0.00,0.50，1.00,2.00,3.00，5.00mL标准工作液（3.18）于50mL容量瓶中。用硝酸溶液（3.5)稀释至刻度；挪匀。此标准系列相当于镉的质量浓度分别为0.000.10,0.20.0.40,0.60，1.00mg/L，适用一般样品测定5.3.7销的标准典线（石炉法）：分别吸取0.00,0.50，1.00，2.00,3.00，5.00m.铅标准T作液（3.19)于50mL容量瓶中。用硝酸溶液(3.5)稀释至刻度，播匀。此标准系列相当于铅的质量浓度分别为0.00，2.50，5.00，10.00.15.00，25.00ug/L适用般样品测定（带自动进样器的，标准曲线可由仪器自行完成)。
5.3.8镉的标推曲线（右墨炉法）：分别吸取0.00,0.50，1.00.2.00，3.00，5.00mL镉标推工作液（3.20)于50mL容量瓶中。用硝酸溶液(3.5稀释至刻度，播匀。此标准系列相当于镉的质量浓度分别为0.00,0.50，1.00，2.00,3.00，5.00以/L，适用一般样品测定（带自动进样器的，标准曲线可由仪器行完成)。
5.4仪器参考条件
5.4.1、铜、锌、镍、铬、铅、火焰原子吸收法仪器参考条件，见表1。表1火焰原子瑕收法仪器参考条件元素
浏定波长/nm
逆带宽度/mm
灯电流/mA
测量方法
火焰性质
标准西线
案气一乙烘火熔，众期还夏性，其他用氧化性5.4.2铅、镉石墨炉原了吸收法仪器参考条件，见表2。Cd
NY/T1613—2D08
测定波长/nm
通带宽度/mm
灯电流/mA
+燥/(0/3)
灰化/(/$)
5.5测定
表2石墨炉原子吸收法攸器参考条件Ced
80~100/20
700/20
85~-100/20
500/20
原子化/（C/s)
除/(℃/s)
原子化阶段
品杏停气
进样鱼/bZxz.net
2000/5
2708/3
1500/5
将仪器调至最佳工作条件，上机测定，测定顺序为先标准系列各点，然后样品空自、试样。6结果表示
6.1火焰法测定工壤样品中钢、锌、镍、铬、铅、竭含量，以质量分数W计.数值以毫克每于克（mg/kg）表示，按公式（1)计算，
WSp)×v
一从校准曲线上查得钢、锌、镍、铬、铅、镐的质量涨浓度，单位为毫克每升（mg/I.)：o
试剂空山溶液的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；-样品消解后定容体积,单位为毫力(mI)；m
试样重量，单位为克(g)：
重复试验结果以算术平均值表示，保留3位有效数字。(1)
6.2石墨炉法测定上镶样品中销、铺含量，以质晟分数W计，数俏以堂克每千克（/kg）表示，按公式(2)计算：
武中：
m×1000
一从校准曲线工套得铅、锅的质量浓度，单位为微克每升（u/I)；i证剂空白溶液的质量浓度，单位为微克练升(ug/)；一样品消解后定容体利.单位为毫升（IL）；试样重量，单位为克（g）；
1000将ug换算为mg的系数。
重复试验结果以算术平均俏表示，保留3位有效数字。7精密度
土监测平行双样测定值的精密度和准确度允许误差参照NY/T395农用上镶环境质量监测技术规范中的规定。
本方法测定土壤标推物质中钢、锌、镍，铬、铅、镉的精案度见表3。元素
实验室数
主壤标样
.Ess -1
E:55-2
.Gaa-3
Gss -8
Ess - 2
EAs -4
Gss - 3
Es5 -3
Ess -4
Gss -2
E'ss-1
Ess- 8
Ess - 4
Gse - 8
表.3方法的精密度
金消舒保证值
.0.083±0.011
0. 041±0,011
.0.024+0.014
0.c83±0.008
0.071±0.009
0.059-10.009
0. 080-0. 014
0. 13±0. 02
24. 5-1. 0
33. 3±1. 3
22.6±1.7
20.2±1.0
13. 61. 2
:. 20: 9±0. 8
27. 6±0. 5
29.4±1.6
26. 3-1. 7
16. 3=0. 4
-11. 4±0. 4
.97±2
.24.3±0. 5
55. 2±3. 4
. 63. 5±3. 5
89.3--4.0
42.3±1.2
82. 4±1. 1
142±5
29.6±1.8
.93. 6±1. 6
88.7=2. 1
32. 8--1. 7
19.4±0.5
12.2±0. 4
57.2--4.2
75. 9±4. 6
.98. 0±7. 1
-70.4±4. 9
410±9
亚水消解法总
.19. 1
NY/T 1613--2008
室内柯对
标症偏差
室间相对
标推偏差
NY/T 1613—2008
王水消解法对土壤标准物质中重金属定值结果木标准对土囊标准物质中重金属(Cu、Zn、Ni、Cr、Ca,Pb)定值结果见表4。表4王水消解法对土壤标准物质中重金属(Cu、7.n,Vi,Cr.Cd、Ph)定值结果标准物质
实验室数
定值结果
tug/kg
19.1±3.5
52.5±6.7
28.0±6.5
33. 2-12. 7
0. 079±0. 012
17.8±6.2
26. 6+ 3. 3
61. 616. 1
32. 5±7. 5
42. 5±19. 1
0.040二0.010
20. 1+7. 6
27.2±3. 8
37. 216. 1
82.5±6.7
51. 0_20, 8
0. 042--0.004
28. 7±6. 4
25. 0±3. 8
65.3±7. 4
38. 1±17. 3
0. 075+0. c14
18. c+6. 7
15. 4±1. 9
40. 7±6. 1
18. 6±4. 9
31.1±12.4
G. 064.±0. cos
13. 4±3. 1
10. 1±1. 6
27. 6±7.2
10. 8±8. 9
1.6.3±9.1
.051±0.010
15. 5±5. 1
95. 9±6. 9
132±14
204±108
0.069±0. 012
12.9±3. 8
室内相对
标崔偏券
室问相对
标涯偏差
标港物质
实验室数
表：4（续）
定值站果
tnig/kg
22.6±3.8
64. 1±6. 8
30. 3±7. 9
0.12+0.02
15.5±3. 4
NY/T 1613- 2008
宰内相对
标准偏荐
室间相对
标准偏差
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