【国家标准(GB)】 锑精矿化学分析方法 金量的测定

中华人民共和国国家标准
锑精矿化学分析方法
Antimnny cnncenirates--Deterntinutiontof gold cnntent
1 主题内容与适用范的
本标准规定了锦精矿中金含其的测定方法本标准适用于锑精矿中金含量的测定。测定范围：1g/t~~40/t。2引用标准
GB1.4标推化工作导则化学分析方法标编写规定GB1457冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
CB/T15080.9—94
试料与适量的熔剂熔融的同时，以铅捕集金而与杂质分离；通过灰吹使金、银与铅等贱金瞩分离；再利用金不溶于硝酸的性质使金银分离：而店用重最法测定金。4试剂和材料
4.1碳酸钠，1业纯，无水，粉扰。4.2氧化错，工业纯含金小于0.05gt，4.3二氧化硅，1.业纯(Si02>95%），粉状。4.4硼砂，工业纯,粉状。
4.5硝酸钾，工业纯,粉状，
4.6淀粉，L业纯。
4.7氮化，工业线，
4.8确酸（1+3),不今离了。
4.9硝酸(1 +7),不含案离子，
4.10硝酸银溶液（160g/1.）,贮存1棕色滴瓶中。4. 11 试金时，用耐火粘±成的维形球,顺部外径 85~~95 mm,底部外径 50～60 mm.高110 mm容积 100--320 ml.:
4.12镁砂灰血：用8.3kg含氧化镁人于83%，粒度0.15-~0.25mm的镁砂与1.5kg425号硅酸盐小泥,拌,再灿1k水混,用灰血机压制成内径约35mm,深约17而m的灰血，自然干燥一个月后使用。
5设备、仪器
5. 1箱式电炉.最高溢度1 350C。家技术监督局1994-05-11批准
1994-12-01实施
5.2箱式电炉，最高温度950℃，5.3天平，慈最0.01g。
5. 4 天,感最 0. 0l mg。
5.5天乎，感量0.001mg。
6试样
6. 1 试样粒度应小下0.074 mm。CB/T 15080.9-94
6. 2 试样应在 10~105℃烘 1. 5 h,置于干燥器中,冷却至空湿。7分析步骤
7.1试料
称取10:00~20.008试料，精确至0.01g。独地进行三次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料接表1中D配料做空白试验，测氧化铅中含金量三份结果的平均值若小于0.05/t，则空白值不参加计算，若大于0.05g/t卿需更换氧化铅。7.3配料
7. 3. 1硅酸度:控制在 0. 5~1. 5 之间。含锑、硫高时选用 0, 5 ~1. 0;含钾,硫低且硅离时选用1, 0 ~-1. 5.
视试料中含金量甜杂质含量,在表1的A、B,C 三种配料中选择。表1
试料+
碳酸钠·
7.3.3确酸钾或淀粉的加人量：
7.3.3.1计算法：
按式(1)计算试料的总还源力：
武中，F,试样的总还原力丨
S试样中硫的百分含量，%
m——试料的质量g
氧化沿g
二氧化硅名
11. 0--13. 0
9. ~-12. 0
F,=mu× s × 23
281硫可还原出约23扣的经验值。7.3.3.2测定法：
以测还原力法测定试料中的总还原力。砂g
硝酸钾，g
淀粉+
按表1中A配料不如硝酸钾、淀粉，按7.4.1、7.4.2条进行操作，称量所得铅扫的质量，接式（2)计算试料的还原力。
式中：F,——1g试料的还原力；mi
铅扑的质量，g：
mo试料的质量,g。
试料的总还原力：免费标准下载网bzxz
GB/T 15080.9—94
F。= m,F,
7.3.3.3根据总还原力计算确酸钾或淀粉的加入量：当扫,>30,则配料时加入硝酸钾，其量为：F,— 30
当F,<≤30,则配料时加入淀粉，其量为30—F。
7.4测定
（3）
（4）
7.4.1按7. 3. 2条的配料将试料和熔剂放入试金埚中(4. 11),滴加 0.1~0. 15 mL 硝酸银溶液(4.10)。
7.4. 2熔融。使箱式电炉(5.1)升温至 850～1 000℃,将已装有试料和熔剂的试金埚放入炉中,在50～60 min 内使炉温升至1180℃,取出试金埚,平稳地族转2～3次，轻鼓二下，小心将熔融物倒入也烘干并涂有机油的锥形铁模中，冷却后将铅扣表面熔渣除尽并锤成立方体，控制铅扣质量25～40&之间。
7. 4. 3灰吹。将灰叫(4. 12)放入籍式电炉(5.2)中,升温至 930℃,并保持 15 min,将铅扣放入灰邸中,关闭炉门，待熔铅脱膜后稍开炉门，保持900C（士20诊）灰吹至出现闪光后即结束灰吹，将灰血移出炉外。
7.4.4分金，从灰血中取出金银合粒，清除灰血道后在铁砧上锤成薄片，置于30mL瓷廿娲中，入约90℃的硝酸（4.9)20m毛，于沸水浴上分金，待银反应停止后，取下埚，用热水洗一次，然后再加人约90℃的硝酸(4.8)20mL，在比第一次分金稍高的温度下分金20min，倒出溶液用热水洗涤金粒和增埚2~3淡,烘干后于 600℃灼烧 5 min,冷却后于天平(5. 4或 5.5)上称量金粒。8分析结果的表述
按式(5)计算金的含量：
Auig/t)
式中：m—金粒的质量，mg，
试料的质量，。
m×1000
（5）
分析结果应表示至二位小数。
9充许差
GB/1 15080-9--94
实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2
金含量
.2. 00
2-2. 00~3. 00
3. 00~ 5. 00
>5. 00~7. 00
7.00-~10. 00
210. 00~ 15. 00
>15, 00~ 20, 00
>20. 00 ~ 30. 00
>30.00~40.00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归目。本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由湖南有色金属研究起草。本标推主要起草人刘泉券。
充许差
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