【国家标准(GB)】 锑精矿化学分析方法 硫量的测定

UDC 669.754 : 543. 06
中华人民共和国国家标准
GB/T15080.1~15080.9--94
锑精矿化学分析方法
Methodsfor chemical analysisof antimony concentrates
1994-05-11发布
1994-12-01实施
国家技术监督局
中华人民共和国国家标准
锑精矿化学分析方法
的测定
Antimony concentrates---Determinationof sulfur content
主题内容与适用范围
本标推规定了锑精矿中硫含量的测定方法。本标准适用于锑精矿中硫含量的测定。测定范围：1%～30%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
GB/T 15080.8---94
试料在高温空气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝溶液为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色即为终点。4试剂
4.1氢氧化钾。
4.2无水氯化钙。
4.3过氧化氢吸收溶液（1十19）。4.4氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)二0.15mol/L]。4.4.1配制：称取6g氢氧化钠，置于250mL烧杯中，用不含二氧化碳的水溶解，移入1000mL容量瓶中，并用不含二氧化碳的水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。4.4.2标定：称取三份1.0000g预先在100～105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），置于300mL锥形瓶中，加60mL水溶解，加入2滴酚酸指示剂（10g/L乙醇溶液），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。
随同标定做空白试验。
按式（1)计算氢氧化钠标准滴定溶液（4.4)的实际浓度。m
(V, V.) X 0. 204 2
式中：c-氢氧化钠标准滴定溶液（4.4)的实际浓度，mol/Lm~邻苯二甲酸氢钾的质量.g;
-滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液（4.4)的体积，mL；国家技术监警局1994-05-11批准26
1994-12-01实施
GB/T 15080.8-94
V。—-标定中空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液（4.4)的体积，mL；0. 204 2-
-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L)相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
取三份标定结果的平均值为氢氧化钠标准滴定溶液（4.4)的实际浓度，平行标定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液4.4)体积的极差值应不超过0.10mL。4.5甲基红-次甲基蓝混合指示剂：20份甲基红乙醇溶液（0.3g/L）与3份次甲基蓝溶液（1g/L）)混合。5装置
所用装置如下图所示。
燃烧中和滴定法测定硫基装置示意图12
1一空气入口；2一洗气瓶：盛有用氢氧化钾（400g/L）溶液配制的高锰酸钾（40g/L）溶液；3-干燥塔：4流量计；5-温度自动控制器，附铂热电偶；6—管式电炉7—无釉瓷管；8—无釉瓷舟；9—除尘器;10—50mL碱式滴定管，11、12-玻璃吸收器；13—缓冲瓶（500mL）；14—二通活塞；15—真空泵6试样
6.1试样粒度应小于0.100mm。
6.2试样应在100～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
硫含量，%bZxz.net
1.00~~10.00
>10:00
独立地进行两次测定，取其平均值。7.2测定
7.2.1将试料(7.1)均匀地置于燃烧瓷舟中，放入干燥器中。7.2.2接通电源，使炉温升至900℃，并处于自动控制状态中。试料量，g
7.2.3加入50~60mL过氧化氢吸收液（4.3)和1mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂（4.5）于玻璃吸收器中。
7.2.4按图联接好装置，开启真空泵，调节空气流量至2L/min，检查定硫装置的密封性。然后调节空27
GB/T 15080.8—94
气流量至0.5L/min，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.4)滴定至溶液恰呈亮绿色，不计读数，7.2.5将盛有试料的瓷舟（7.2.1)推入燃烧瓷管的温度最高处，迅速塞紧瓷管，以0.5L/min的流量通入空气，燃烧试料，并用氢氧化钠标准滴定溶液（4.4）进行滴定，保持溶液恰呈亮绿色，燃烧10min后，增大空气流量至2L/min，继续燃烧2min，然后用水洗涤玻璃吸收器的导气管，继续用氢氧化钠标准滴定溶液（4.4）滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色即为终点。8分析结果的表述
按式(2)计算硫的百分含量：
S(%) C: V× 0. 016 03
式中： c-
氢氧化钠标准滴定溶液（4.4)的实际浓度，mol/L；滴定试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液（4.4)的体积，mL;一试料的质量，g3
0.01603-一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000 mol/LJ相当的，以克表示的硫的质量。
所得结果应表示至二位小数。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硫含量
1.00~10.00
>10.00~20.00
>20.00～30.00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。
本标准主要起草人罗喜成、曾福生。28
允许差
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